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公開番号2025124614
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-08-26
出願番号2025020921
出願日2025-02-12
発明の名称不均質核生成による着色粒子材料の調製方法
出願人ユジエル,UGIEL
代理人個人
主分類B22F 9/24 20060101AFI20250819BHJP(鋳造;粉末冶金)
要約【課題】単純で、経済的で、色の最適な安定性を保証し、かつ高いモジュール性を有して、非常に豊富な種類の色および着色材料のタイプへのアクセスを可能にし、溶媒の移動を可能な限り回避する、着色粒子材料の新規調製方法を提供する。
【解決手段】本発明は、金属ナノ粒子の不均質核生成による着色材料の調製方法に関しており、前記ナノ粒子は、表面プラズモン現象に基づく光学特性を示す。本発明はまた、得られる前記着色材料、ならびにそれらを含む組成物も提供する。
不均質核生成による着色粒子材料の調製方法は、以下:
-少なくとも1つの金属元素の塩であって、前記金属元素は、プラズモン効果を示す、
-少なくとも1つの還元剤、および
-少なくとも1つの粒子基材、を含む懸濁液の室温での混合をとりわけ含み、懸濁液の前記混合は、着色粒子材料を形成する。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
懸濁液の室温での混合工程ａ）の実施を含む、不均質核生成による着色粒子材料の調製方法において、前記懸濁液は以下：
－少なくとも１つの金属元素の塩であって、前記金属元素は、プラズモン効果を示す、
－少なくとも１つの還元剤、および
－少なくとも１つの粒子基材
を含む、調製方法。
続きを表示（約 1,000 文字）【請求項２】
懸濁液が、前記懸濁液の総質量に対して少なくとも５質量％の水を含むことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
還元剤が、テトラヒドロホウ酸ナトリウム（ＮａＢＨ
４
）、ヒドロキノン、テトラブチルアンモニウムボロヒドリド（ＴＢＨ
４
）、ヒドラジン、プロパナール、グルコース、スクロース、クエン酸、アスコルビン酸、クエン酸塩、トリエタノールアミン（ＴＥＡ）、ヒドロキシルアミンおよびそれらの混合物からなる群の中から選ばれることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
金属元素の塩が、金塩、銀塩、銅塩、アルミニウム塩、マグネシウム塩、インジウム塩、ニッケル塩、ガリウム塩、コバルト塩、鉄塩、パラジウム塩、ルテニウム塩、ロジウム塩、白金塩、およびそれらの混合物からなる群の中から選ばれることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一つに記載の方法。
【請求項５】
粒子基材の最大寸法が、１０ｎｍ～１ｍｍであることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一つに記載の方法。
【請求項６】
粒子基材が、ケイ酸塩、ガラス、金属酸化物、希土類酸化物、金属、フリット、エナメル、グレーズ、セラミック、吸収顔料、およびこれらの混合物からなる群の無機粒子基材の中から選ばれることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一つに記載の方法。
【請求項７】
工程ａ）の継続時間が、３０分以内であることを特徴とする、請求項１から６のいずれか一つに記載の方法。
【請求項８】
方法が、工程ａ）で得た着色粒子材料の単離の工程ｂ）も含み、前記着色粒子材料は、不均質核生成によってその表面に形成された少なくとも１つのナノ粒子を有することを特徴とする、請求項１から７のいずれか一つに記載の方法。
【請求項９】
着色粒子材料の単離の工程ｂ）が、以下のサブ工程：
ｉ．着色粒子材料を液相から単離するための、工程ａ）の混合物の固／液分離、および
ｉｉ．乾燥形態の着色粒子材料を得るための乾燥
を逐次的に含むことを特徴とする、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
固／液分離が、濾過、沈降、遠心分離、蒸発、凍結乾燥およびそれらの組み合わせの中から選ばれる少なくとも１つの固／液分離技術を使用して実施されることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、材料着色の分野に関する。本発明は特に、金属ナノ粒子の不均質核生成による着色材料の調製方法を対象とし、前記ナノ粒子は、表面プラズモン現象に基づく光学特性を示す。本発明はまた、この方法によって得られる着色材料、ならびにそれらを含む組成物も目ざす。
続きを表示（約 1,500 文字）【背景技術】
【０００２】
ナノ粒子の形状の金属の使用は、前記ナノ粒子を含む固体基材または懸濁液に、塊状金属（すなわち、ナノ粒子の形状ではない金属）の元の色と異なる色を付与することを可能にし得る。実際に、金属ナノ粒子がそのサイズよりもはるかに長い波長の電磁場の影響を受けると、前記ナノ粒子の表面に位置した伝導帯の自由電子が同じ電磁場の影響を受け、同位相で集団的に振動する。入射波の周波数がこれらの振動の固有周波数に一致すると、表面プラズモン共鳴と呼ばれる共鳴現象が生じる。この共鳴は特に、可視領域、紫外（ＵＶ）領域および赤外領域で起こり得る。そして、これらは、プラズモン効果を示す金属元素が論じられており、前記金属元素は、ナノメートルの形状である。
【０００３】
プラズモン共鳴周波数は、さまざまなパラメータ、すなわち：
－金属の性質、
－ナノ粒子のサイズおよび形状、
－ナノ粒子の分布、特に粒子間距離、および
－特に屈折率を含む、基材または周囲媒質の光学特性、
による影響を受ける。
【０００４】
実際に、屈折率は、色を調整することを可能にする。前記色は、屈折率に応じて異なって知覚される。したがって、例えば物体が空気中にある場合と水中にある場合とでは、物体の色は同じようには知覚されないであろう。
【０００５】
ところで、興味深いことに、これらの様々なパラメータを調整して、可視領域全体の中でナノ粒子の色を変化させること、さらには共鳴周波数をＵＶや近赤外領域に移動させることが可能である。
【０００６】
これを達成するために、表面プラズモン共鳴を示すいわゆる予備成形したナノ粒子を使用して材料を着色することが知られている。この技術は非常に有望であり、従来の着色法に比べて有意な利点がある。実際に、この技術は、人間の健康および環境に対するリスクを示す顔料や染料を用いることなく、多様な色、特に鮮やかな色を生成することを可能にし、このことは、食卓用食器類や化粧品、宝石、時計製造、食品加工または医薬品のような特定の用途に特に適しておりかつ有用である。
【０００７】
しかしながら、これらの予備成形したナノ粒子の使用には、いくつかの不都合がある。例として、特定色を有する粉末状材料、すなわち粒子材料の製造は、予備成形したナノ粒子およびコロイド懸濁液の濃度の正確な検査を必要とする。実際に、懸濁液内の予備成形したナノ粒子間の相互作用とサイズとは、以下のような複数の制約を生じさせる：
－粘度の上昇、
－懸濁液の安定性の低下、
－懸濁液内での材料の分散の困難さ。
【０００８】
これらすべての理由から、コロイド懸濁液中の予備成形したナノ粒子の濃度を、細かく検査および制御する必要があり、このように、懸濁液の予備成形したナノ粒子の濃度を制限し、また間接的に材料の着色強度を制限して、その結果、良好な生産収率が得られる。
【０００９】
予備成形したナノ粒子の使用はつまり、多くの工程を含み、人間の健康および／または環境に対して有毒であることが多い試薬を使用し、高価でエネルギー集約的なインフラを必要とする、複雑な方法を実施する必要がある。
【００１０】
例として、仏国特許発明第３０９６６８５号明細書は、不均質核生成の原理に基づいて、少なくとも１つの金塩または少なくとも金ナノ粒子を使用して、基材からマイクロメートルの着色粒子材料（すなわち粉末状）を調製する新しい方法を提案している。
（【００１１】以降は省略されています）

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