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公開番号2025058900
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-04-09
出願番号2024116251
出願日2024-07-19
発明の名称ポリアセタールの製造方法
出願人旭化成株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類C08G 2/10 20060101AFI20250402BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】三フッ化ホウ素のエーテル錯体を希釈して使用した場合でも製造されるポリアセタールの熱安定性が良好であり、このようなポリアセタールを収率良く、安定して製造することができる方法を提供することを課題とする。
【解決手段】トリオキサンを含む(a)少なくとも1種の環状エーテル及び/又は環状ホルマール、並びに任意で非環状の低分子量アセタール化合物と、三フッ化ホウ素又は三フッ化ホウ素の錯化合物を含む(b)重合触媒と、下記式(1)で表されるエステル構造を有する(c)有機溶媒と、を供給して重合反応を行う重合工程を含み、前記(a)の水分量が0.01～30質量ppmであり、前記(c)の水分量が1～50質量ppmである、ポリアセタールの製造方法である。
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【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
トリオキサンを含む（ａ）少なくとも１種の環状エーテル及び／又は環状ホルマール、並びに任意で非環状の低分子量アセタール化合物と、
三フッ化ホウ素又は三フッ化ホウ素の錯化合物を含む（ｂ）重合触媒と、
下記式（１）で表されるエステル構造を有する（ｃ）有機溶媒と、
JPEG
2025058900000005.jpg
24
170
（式中、Ｒ
１
、Ｒ
２
はそれぞれ独立に、炭素数１～５の１価の炭化水素基を表す。）
を供給して重合反応を行う重合工程を含み、
前記（ａ）の水分量が０．０１～３０質量ｐｐｍであり、
前記（ｃ）の水分量が１～５０質量ｐｐｍである、ポリアセタールの製造方法。
続きを表示（約 220 文字）【請求項２】
前記式（１）で表されるエステル構造を有する有機溶媒の加水分解によって生じるカルボン酸と同種の、前記（ｃ）に含まれるカルボン酸の含有量が１～２０質量ｐｐｍである、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記（ｃ）が、前記式（１）におけるＲ
１
がメチル基である有機溶媒である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項４】
前記（ｃ）が酢酸エチルである、請求項１に記載の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明はポリアセタールの製造方法に関する。
続きを表示（約 1,200 文字）【背景技術】
【０００２】
ポリアセタールは機械的性質、耐薬品性、摺動性等のバランスに優れ、且つ、その加工が容易であることにより、代表的なエンジニアリングプラスチックとして、電気部品、電子部品、自動車部品、その他の各種機械部品を中心として広く利用されている。近年その利用範囲の拡大に伴い、次第に高度な機械的特性が要求される傾向にある。
【０００３】
ポリアセタールの製造方法としては、１，３，５－トリオキサン（以下、単にトリオキサンと呼称する場合がある）等の環状エーテルのカチオン重合が広く用いられている。
【０００４】
一般的に、トリオキサンの重合触媒としては、三フッ化ホウ素のエーテル錯体（例えば、三フッ化ホウ素ジエチルエーテラート、三フッ化ホウ素ジブチルエーテラート）が用いられる場合が多く、その際には触媒を溶媒で希釈して使用している場合が多い。例えば、下記特許文献１には、三フッ化ホウ素ジエチルエーテラートのシクロヘキサン溶液を使用するポリアセタールの製造方法が開示されている。
【０００５】
下記特許文献２には、三フッ化ホウ素ジブチルエーテラートのジブチルエーテル溶液を使用するポリアセタールの製造方法が開示されている。
【０００６】
また、下記特許文献３には、芳香族溶媒を含まずに高い転化率で良好な熱安定性及び良好な機械的特性を有するポリアセタールの製造方法として、三フッ化ホウ素ジメチルエーテラートもしくは三フッ化ホウ素ジエチルエーテラートを、カルボン酸エステルとの混合液として使用するポリアセタールの製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
国際公開第２０２２／０８５２８０号
国際公開第２０２０／１３７４１４号
国際公開第２０１８／１３４０７５号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
例えば、二軸パドルタイプの連続式重合機において高分子量かつ分子量分布の制御されたポリマーを得るためには、重合触媒の活性を失活させることなく重合触媒をモノマー成分（例えばトリオキサン）に分散させ、重合機中で可能な限り均等に重合を行う必要がある。
【０００９】
そのためには、重合触媒を溶媒で希釈してモノマー成分に分散させて、モノマー中に重合触媒が分散した後で重合触媒とモノマーとの接触により重合が開始されるように設計することが必要である。
【００１０】
しかしながら、三フッ化ホウ素のエーテル錯体を例えば有機溶媒で希釈して使用した際に、製造されるポリマーの熱安定性が低下する場合や、得られるポリマーの熱安定性が比較的良好であっても収率が低い場合があった。
（【００１１】以降は省略されています）

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