特許ウォッチ

公開番号2025033437
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-03-13
出願番号2023139153
出願日2023-08-29
発明の名称シリコンインゴット、および、シリコンインゴットの製造方法
出願人三菱マテリアル電子化成株式会社
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C30B 29/06 20060101AFI20250306BHJP(結晶成長)
要約【課題】異種介在物の混入が十分に抑制され、単結晶部の割合が高く大型の部材の素材として使用可能なシリコンインゴットを提供する。
【解決手段】一方向凝固組織からなり、凝固方向に直交する断面が円形をなすシリコンインゴット10であって、円相当径が3μm以上の異種介在物の個数密度が0.01個/cm²未満であり、凝固方向に直交する断面において、単一の結晶からなる単結晶部11と、この単結晶部11の周囲に形成された複数の結晶粒からなる多結晶部12と、を有し、単結晶部11の面積率が25%以上とされていることを特徴とする。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
一方向凝固組織からなり、凝固方向に直交する断面が円形をなすシリコンインゴットであって、
円相当径が３μｍ以上の異種介在物の個数密度が０．０１個／ｃｍ
２
未満であり、
凝固方向に直交する断面において、単一の結晶からなる単結晶部と、この単結晶部の周囲に形成された複数の結晶粒からなる多結晶部と、を有し、前記単結晶部の面積率が２５％以上とされていることを特徴とするシリコンインゴット。
続きを表示（約 680 文字）【請求項２】
凝固方向に直交する断面において、前記単結晶部の内接円の直径が３００ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載のシリコンインゴット。
【請求項３】
窒素濃度が１．０×１０
１４
ａｔｏｍｓ／ｃｃ未満であることを特徴とする請求項１に記載のシリコンインゴット。
【請求項４】
炭素濃度が３．５×１０
１７
ａｔｏｍｓ／ｃｃ未満であることを特徴とする請求項１に記載のシリコンインゴット。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のシリコンインゴットを製造するシリコンインゴットの製造方法であって、
ルツボの底部に種結晶板を配置する種結晶板配置工程と、前記種結晶板が配置されたルツボ内にシリコン原料を装入する原料装入工程と、前記前記種結晶板が完全に溶解しない条件で前記シリコン原料を溶融してシリコン融液を得るシリコン原料溶融工程と、前記シリコン融液を、前記種結晶板が配置される前記ルツボの底部から上方に向けて一方向凝固させる一方向凝固工程と、を備えており、
前記ルツボは、鋳型を有し、この鋳型の内面に、平均粒径が１μｍ以上２００μｍ以下の微細シリカ粉末とコロイダルシリカからなるスラリー層と、平均粒径が１００μｍ以上１０００μｍ以下の粗大シリカ粉末からなるスタッコ層と、が、厚さ方向に交互に積層されており、積層された前記スラリー層および前記スタッコ層の合計層数が６以上とされていることを特徴とするシリコンインゴットの製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
この発明は、一方向凝固組織からなるシリコンインゴット、および、シリコンインゴットの製造方法に関するものである。
続きを表示（約 1,900 文字）【背景技術】
【０００２】
従来、例えばシリコン半導体デバイスを製造する工程で用いられるプラズマエッチング装置やプラズマＣＶＤ装置等の各種装置においては、装置内におけるコンタミの発生を抑制するために、シリコンウエハと同一素材であるシリコン部材が広く使用されている。ここで、上述のシリコン部材は、例えば一方向凝固組織からなるシリコンインゴットから製造されている。
なお、一方向凝固組織からなるシリコンインゴットは、例えば特許文献１に示すように、液晶用スパッタリング装置、プラズマエッチング装置、ＣＶＤ装置などの半導体製造装置で用いられる部品の素材として広く利用されている。
【０００３】
また、特許文献２に示すように、プラズマ処理装置においては、異常放電やパーティクルの発生の抑制が課題とされている。ここで、シリコン部材に含まれる介在物は、ドライエッチングプロセス中に部材が消耗されて表面に露出した場合には異常放電の原因に、さらに部材が消耗されて部材から脱離した合にはパーティクル発生の原因となる。
【０００４】
さらに、ドライエッチングプロセス中に部材が消耗される際に、異なる結晶同士ではエッチングレートに差が生じ、結晶粒界がより選択的に消耗され、部材の割れやパーティクルの原因となるおそれがある。このため、結晶粒界のない単結晶シリコンのインゴットから各種部材を作製することが好ましい。
しかしながら、単結晶シリコンのインゴットは大型のサイズのものを作製することは困難であった。
【０００５】
そこで、特許文献３には、ルツボの底部に単結晶シリコン板からなる種結晶を配置し、ルツボ内のシリコン融液を一方向凝固させることにより種結晶それぞれから単結晶を成長させて得られた柱状晶シリコンインゴットが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特許第４５３１４３５号公報
特開２０１５－１０６６５２号公報
特許第６２３３１１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、シリコンインゴットの製造にあたっては、鋳造後、ルツボからシリコンインゴットを取り出す際に、割れが生じるおそれがあった。
このため、従来は、シリコンインゴットをルツボから剥離させるために、ルツボ内壁に離型剤を塗布することがある。通常、離型剤として窒化珪素（シリコンナイトライド膜）を用いるため、インゴット中の窒素濃度を十分低減することができず、窒化珪素等の異種介在物の混入を回避できなかった。また、製造装置の内部に炭素部材が配設されている場合には、炭化珪素等の異種介在物が混入するおそれがあった。
ここで、一方向凝固時に、シリコン融液内に異種介在物が存在していると、この異種介在物が起点となって結晶が成長することになり、単結晶を十分に成長させることができないおそれがあった。
【０００８】
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、異種介在物の混入が十分に抑制され、単結晶部の割合が高く大型の部材の素材として使用可能なシリコンインゴット、および、シリコンインゴットの製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、シリコンインゴットを製造する際に用いるルツボを特定の構造とすることにより、窒化珪素等の離型剤を用いることなく、シリコンインゴットを良好に取り出すことができるとともに、介在物の混入を十分に抑制でき、ルツボの底部に種結晶板を配置して一方向凝固することにより、単結晶部の割合が高いシリコンインゴットを製造可能となるとの知見を得た。
【００１０】
本発明は、上述の知見に基づいてなされたものであって、本発明の態様１のシリコンインゴットは、一方向凝固組織からなり、凝固方向に直交する断面が円形をなすシリコンインゴットであって、円相当径が３μｍ以上の異種介在物の個数密度が０．０１個／ｃｍ
２
未満であり、凝固方向に直交する断面において、単一の結晶からなる単結晶部と、この単結晶部の周囲に形成された複数の結晶粒からなる多結晶部と、を有し、前記単結晶部の面積率が２５％以上とされていることを特徴としている。
（【００１１】以降は省略されています）

関連特許