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公開番号2024163766
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-11-22
出願番号2023079638
出願日2023-05-12
発明の名称単結晶製造方法および単結晶製造装置
出願人株式会社プロテリアル
代理人弁理士法人筒井国際特許事務所
主分類C30B 29/36 20060101AFI20241115BHJP(結晶成長)
要約【課題】坩堝の使用可能時間を延ばす。
【解決手段】(a)炭素を含有する材料からなる坩堝12に、珪素を含む溶液20を収容し、坩堝12を加熱することで、坩堝12の表面と溶液20との接触面のうち、第1箇所の坩堝12を優先的に溶融させる工程、(b)(a)工程の後、当該接触面のうち、第1箇所とは高さが異なる第2箇所の坩堝12を優先的に溶融させる工程、(c)(a)工程の後、先端部に種結晶が取り付けられた軸を下方向に移動させることにより、種結晶の下面を炭素と珪素とを含む溶液20に接触させる工程、(d)(b)工程および(c)工程の後、種結晶の下面に炭化珪素単結晶40を成長させる工程、を有する単結晶製造方法を用いる。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
（ａ）炭素を含有する材料からなる坩堝に、珪素を含む溶液を収容し、前記坩堝を加熱することで、前記坩堝の表面と前記溶液との接触面のうち、第１箇所の前記坩堝を優先的に溶融させる工程、
（ｂ）前記（ａ）工程の後、前記接触面のうち、前記第１箇所とは高さが異なる第２箇所の前記坩堝を優先的に溶融させる工程、
（ｃ）前記（ａ）工程の後、先端部に種結晶が取り付けられた軸を下方向に移動させることにより、前記種結晶の下面を炭素と珪素とを含む前記溶液に接触させる工程、
（ｄ）前記（ｂ）工程および前記（ｃ）工程の後、前記種結晶の前記下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させる工程、
を有する、単結晶製造方法。
続きを表示（約 2,100 文字）【請求項２】
請求項１に記載の単結晶製造方法において、
前記（ｂ）工程は、前記（ｃ）工程の前に行う、単結晶製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載の単結晶製造方法において、
前記（ａ）工程では、前記坩堝の外側に配置された第１加熱部を用いて前記坩堝を加熱することで、前記第１箇所に接する前記溶液の温度を高め、これにより前記第１箇所の前記坩堝を優先的に溶融させ、
前記（ｂ）工程では、前記坩堝の外側において前記第１加熱部とは異なる高さに配置された第２加熱部を用いて前記坩堝を加熱することで、前記第２箇所に接する前記溶液の温度を高め、これにより前記第２箇所の前記坩堝を優先的に溶融させる、単結晶製造方法。
【請求項４】
請求項１に記載の単結晶製造方法において、
前記（ａ）工程では、前記坩堝の外側に配置された第３加熱部を用いて前記坩堝を加熱することで、前記第１箇所に接する前記溶液の温度を高め、これにより前記第１箇所の前記坩堝を優先的に溶融させ、
前記（ｂ）工程では、前記坩堝に対する前記第３加熱部の高さを変更し、前記第３加熱部を用いて前記坩堝を加熱することで、前記第２箇所に接する前記溶液の温度を高め、これにより前記第２箇所の前記坩堝を優先的に溶融させる、単結晶製造方法。
【請求項５】
請求項１に記載の単結晶製造方法において、
前記第１箇所は、前記接触面のうち、前記坩堝の内側の底面に位置し、
前記第２箇所は、前記接触面のうち、前記坩堝の内側の側面に位置する、単結晶製造方法。
【請求項６】
（ａ）先端部に種結晶が取り付けられた軸を下方向に移動させることにより、前記種結晶の下面を、炭素を含有する材料からなる坩堝に収容された、炭素と珪素とを含む溶液に接触させる工程、
（ｂ）前記（ａ）工程の後、前記種結晶の前記下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させる工程、
（ｃ）前記（ａ）工程の後、前記坩堝と接する前記溶液の最高温度点を、前記坩堝の表面のうち、第１箇所と接する位置から、前記第１箇所とは異なる高さの第２箇所と接する位置へ連続的に移動させる工程、
（ｄ）前記（ｂ）工程および前記（ｃ）工程の後、前記単結晶を前記溶液から離間させる工程、
を備えた、単結晶製造方法。
【請求項７】
請求項６に記載の単結晶製造方法において、
前記（ｃ）工程は、
（ｃ１）前記坩堝の外側に配置された第１加熱部に電力を供給して前記坩堝を加熱する工程、
（ｃ２）前記坩堝の外側において、前記第１加熱部とは異なる高さに配置された第２加熱部に供給する電力を徐々に高めて前記坩堝を加熱することで、前記坩堝と接する前記溶液の前記最高温度点を、前記第１箇所と接する位置から前記第２箇所と接する位置へ連続的に移動させる、単結晶製造方法。
【請求項８】
請求項６に記載の単結晶製造方法において、
（ｃ１）前記坩堝の外側に配置された第３加熱部に電力を供給して前記坩堝を加熱する工程、
（ｃ２）前記坩堝に対する前記第３加熱部の相対的な高さを徐々に変更しながら前記第３加熱部を用いて前記坩堝を加熱することで、前記坩堝と接する前記溶液の前記最高温度点を、前記第１箇所と接する位置から前記第２箇所と接する位置へ連続的に移動させる、単結晶製造方法。
【請求項９】
請求項６に記載の単結晶製造方法において、
前記第１箇所は、前記溶液と前記坩堝との接触面のうち、前記坩堝の内側の底面に位置し、
前記第２箇所は、前記溶液と前記坩堝との接触面のうち、前記坩堝の内側の側面に位置する、単結晶製造方法。
【請求項１０】
炭素と珪素を含む溶液を収容し、炭素を含有する材料からなる坩堝を配置可能な単結晶製造装置であって、
前記坩堝を加熱する第１加熱部と、
先端部に種結晶を取り付け可能な軸と、
前記第１加熱部に供給する電力、および、前記軸の上下方向の動作を制御する制御部と、
を備え、
前記坩堝の表面のうち、前記溶液と接触する第１面は、第１箇所と、前記第１箇所と高さが異なる第２箇所とを有し、
前記制御部は、
前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第１加熱部を制御する第１動作と、
前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第１加熱部を制御する第２動作と、
前記軸を下方向に移動させることにより、前記種結晶の下面を、前記第１動作および前記第２動作により過熱された前記溶液に接触させる第３動作と、
を行う、単結晶製造装置。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素からなる単結晶の製造技術および単結晶製造装置に関し、例えば、溶液法による単結晶の製造技術に適用して有効な技術に関する。
続きを表示（約 2,100 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、比較的高い耐圧を要求されるパワー半導体素子に使用する材料として、炭化珪素が注目されている。炭化珪素からなる単結晶（以下、炭化珪素単結晶と呼ぶ）は、例えば、溶液法を使用することにより製造される。溶液法とは、軸の先端部に取り付けた種結晶を坩堝に収容されている炭素と珪素とを含む溶液に接触させることにより、種結晶に炭化珪素単結晶を成長させながら、軸を引き上げて、炭化珪素単結晶を製造する方法である。
【０００３】
国際公開第２０１３／０６５２０４号（特許文献１）には、溶液中の温度勾配を単結晶の成長中に切り替えることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
国際公開第２０１３／０６５２０４号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
溶液法では溶液中の高温領域で、溶液に接する坩堝の内壁が溶解し、低温領域で結晶が生成する。坩堝の内壁の溶解は主に溶液と接する坩堝の内壁の最高温領域で進行する。坩堝の内壁が局所的に溶解されて坩堝に穴が開くと溶液が漏れ出るため、それ以上の育成が不可能となる。したがって、溶液法においては、坩堝の使用可能時間を延ばす観点から、坩堝の内壁を局所的ではなく全体的に溶解させる工夫が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
一実施の形態における単結晶製造方法は、（ａ）炭素を含有する材料からなる坩堝に、珪素を含む溶液を収容し、前記坩堝を加熱することで、前記坩堝の表面と前記溶液との接触面のうち、第１箇所の前記坩堝を優先的に溶融させる工程、（ｂ）前記（ａ）工程の後、前記接触面のうち、前記第１箇所とは高さが異なる第２箇所の前記坩堝を優先的に溶融させる工程、（ｃ）前記（ａ）工程の後、先端部に種結晶が取り付けられた軸を下方向に移動させることにより、前記種結晶の下面を炭素と珪素とを含む前記溶液に接触させる工程、（ｄ）前記（ｂ）工程および前記（ｃ）工程の後、前記種結晶の前記下面に炭化珪素からなる単結晶を成長させる工程、を有するものである。
【０００７】
一実施の形態における単結晶製造装置は、炭素と珪素を含む溶液を収容し、炭素を含有する材料からなる坩堝を配置可能な単結晶製造装置である。単結晶製造装置は、前記坩堝を加熱する第１加熱部と、先端部に種結晶を取り付け可能な軸と、前記第１加熱部に供給する電力、および、前記軸の上下方向の動作を制御する制御部と、を備えている。ここで、前記坩堝の表面のうち、前記溶液と接触する第１面は、第１箇所と、前記第１箇所と高さが異なる第２箇所とを有する。また、前記制御部は、前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第１加熱部を制御する第１動作と、前記坩堝の前記第２箇所と接する前記溶液の温度を前記坩堝の前記第１箇所と接する前記溶液の温度よりも高くするように、前記第１加熱部を制御する第２動作と、前記軸を下方向に移動させることにより、前記種結晶の下面を、前記第１動作および前記第２動作により過熱された前記溶液に接触させる第３動作と、を行う。
【発明の効果】
【０００８】
一実施の形態によれば、坩堝の使用可能時間を延ばすことができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
実施の形態１における単結晶製造装置の構成を示す図である。
単結晶製造装置の動作を説明するための図である。
単結晶製造装置の動作を説明するための図である。
実施の形態１における加熱部の構成を示すブロック図である。
実施の形態１、２における溶液の温度分布を示す図である。
実施の形態１、２における溶液の温度分布を示す図である。
実施の形態１の変形例１における加熱部の動作および溶液の温度分布を示す図である。
実施の形態１の変形例１における加熱部の動作および溶液の温度分布を示す図である。
実施の形態１の変形例１における加熱部の動作および溶液の温度分布を示す図である。
実施の形態２における単結晶製造装置の構成を示す図である。
実施の形態２における溶液の温度分布を示す図である。
実施の形態２の変形例３における加熱部の動作および溶液の温度分布を示す図である。
実施の形態２の変形例３における加熱部の動作および溶液の温度分布を示す図である。
実施の形態２の変形例３における加熱部の動作および溶液の温度分布を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
実施の形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。なお、図面を分かり易くするために平面図であってもハッチングを付す場合がある。
（【００１１】以降は省略されています）

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