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公開番号2024158672
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-11-08
出願番号2023074053
出願日2023-04-28
発明の名称FeGa合金単結晶の製造方法
出願人住友金属鉱山株式会社
代理人個人,個人
主分類C30B 29/62 20060101AFI20241031BHJP(結晶成長)
要約【課題】一方向凝固結晶成長法によるFeGa合金単結晶の製造方法であって、シーデイングを安定して行うことができ、従来の育成速度を維持し安定した育成が可能なFeGa合金単結晶の製造方法を提供すること。
【解決手段】FeGa合金単結晶の製造方法は、一方向凝固結晶成長法によるFeGa合金単結晶の製造方法であって、種結晶のGa濃度は、育成されるFeGa合金単結晶のGa濃度よりも低く設定され、かつ、前記育成されるFeGa合金単結晶のGa濃度と前記種結晶のGa濃度との濃度差は、育成時の坩堝の移動速度の大きさに従って大きくなるように設定され、単結晶を製造する。
【選択図】なし

特許請求の範囲【請求項１】
一方向凝固結晶成長法によるＦｅＧａ合金単結晶の製造方法であって、
種結晶のＧａ濃度は、育成されるＦｅＧａ合金単結晶のＧａ濃度よりも低く設定され、かつ、前記育成されるＦｅＧａ合金単結晶のＧａ濃度と前記種結晶のＧａ濃度との濃度差は、育成時の坩堝の移動速度の大きさに従って大きくなるように設定され、単結晶を製造する、ＦｅＧａ合金単結晶の製造方法。
続きを表示（約 700 文字）【請求項２】
一方向凝固結晶成長法によるＦｅＧａ合金単結晶の製造方法であって、
種結晶のＧａ濃度は、育成されるＦｅＧａ合金単結晶のＧａ濃度よりも低く設定され、かつ、前記育成時の坩堝の移動速度は２．０ｍｍ／時間以上であり、前記育成されるＦｅＧａ合金単結晶のＧａ濃度と前記種結晶のＧａ濃度との濃度差は２原子％以上に設定され、単結晶を製造する、ＦｅＧａ合金単結晶の製造方法。
【請求項３】
一方向凝固結晶成長法によるＦｅＧａ合金単結晶の製造方法であって、
種結晶のＧａ濃度は、育成されるＦｅＧａ合金単結晶のＧａ濃度よりも低く設定され、かつ、前記育成時の坩堝の移動速度は５．０ｍｍ／時間以上であり、前記育成されるＦｅＧａ合金単結晶のＧａ濃度と前記種結晶のＧａ濃度との濃度差は４原子％以上に設定され、単結晶を製造する、ＦｅＧａ合金単結晶の製造方法。
【請求項４】
［（シーディング位置の温度差）＋（種結晶と育成する結晶との融点差）］／種結晶における結晶成長側の端部からのシーディング位置までの距離、で示される実質温度勾配をＹ（℃／ｍｍ）とし、
育成時の坩堝の移動速度をＸ（ｍｍ／時間）とした時に、
Ｙ≧０．６９Ｘ＋１．８７、を満たす、
請求項１～３のいずれかに記載のＦｅＧａ合金単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記一方向凝固結晶成長法は、垂直ブリッジマン法であり、
前記種結晶において、シーデイング位置は、前記種結晶の鉛直方向の中央より上方である、請求項１～３のいずれかに記載のＦｅＧａ合金単結晶の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄ガリウム合金（ＦｅＧａ合金）単結晶の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,500 文字）【背景技術】
【０００２】
ＦｅＧａ合金は、機械加工が可能であり、１００～３５０ｐｐｍ程度の大きな磁歪を示すため、磁歪式振動発電やアクチュエータ等に用いられる素材として好適であり、近年、注目されている。
【０００３】
さらに、ＦｅＧａ合金は、結晶の特定方位に大きな磁気歪みを現出させることができるため、磁歪部材の磁歪を必要とする方向と結晶の磁気歪みが最大となる方位を一致させた単結晶の部材としての用途が最適であると考えられる。
【０００４】
ＦｅＧａ合金の多結晶の製造方法においては、粉末冶金法や、急冷凝固法（例えば、特許文献１）、液体急冷凝固法により製造した薄片状や粉末状の原料を加圧焼結して製造する方法（例えば、特許文献２）などが提案されている。しかし、これらの種々の製造方法は、いずれも部材内は単結晶にならず多結晶となり、部材内の全ての結晶方位を磁気歪みが最大となる方位に一致させることは不可能で、単結晶の部材より磁歪特性が劣る。
【０００５】
一方で、単結晶の製造には、引き上げ法がある。例えば、特許文献３には、引き上げ法（チョクラルスキー法）による単結晶の育成方法が記載されている。しかしながら、この方法は、高周波誘導加熱方式により原料融解を行うため、電源コストが高くなる。また、装置構成が複雑であり、装置コストが高いため、引き上げ法では結果的に製造コストが高くなってしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特許第４０５３３２８号公報
特許第４８１４０８５号公報
特開２０１６－０２８８３１号公報
特開２０２３－０２０１８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
このように、上記特許文献１～３に記載の従来の方法では、ＦｅＧａ合金の単結晶を廉価かつ大量に製造することは困難である。
【０００８】
これらと比較し、垂直ブリッジマン法（Vertical Bridgman method、以下「ＶＢ法」と略記する場合がある）や垂直温度勾配凝固法（Vertical Gradient Freeze method、以下「ＶＧＦ法」と略記する場合がある）に代表される、融液を坩堝中で固化させる一方向凝固結晶成長法であれば、超磁歪特性を有するＦｅＧａ合金単結晶を廉価に製造することができる。例えば、ＶＢ法では、予めＦｅＧａ合金種結晶とＦｅＧａ混合原料を入れた坩堝を、ヒーターで加熱してＦｅＧａ混合原料を融解させたあと、一定の速度で坩堝を低下させて坩堝をヒーターから遠ざけることで融液を固化させてＦｅＧａ単結晶を育成し、常温となったらＦｅＧａ単結晶を取り出す。その後、ＦｅＧａ合金単結晶を所望のサイズに切断加工し磁歪板を得る。
【０００９】
ＶＢ法においては、種結晶の上部に鉄とガリウムの混合物を配置し、当該混合物を融解した後に、種結晶の結晶方位を引き継ぎながら融解物を種結晶側から固化する必要がある。ＦｅＧａ合金は不一致溶融性結晶であり、状態図において固相線と液相線が一致せず、ガリウム含有量が原子量％で１７～１９％の場合には固相線と液相線との温度差が約７０～８０℃となる。
【００１０】
そこで、特許文献４では、ＶＢ法を含む一方向凝固結晶成長法を用いて、シーディング時における坩堝内の温度勾配を２．５～５．５℃／ｍｍの範囲内となるように設定することで種結晶の全てが溶解することを防止し、かつ安定して単結晶育成することが記載されている。
（【００１１】以降は省略されています）

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