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公開番号2025002456
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-01-09
出願番号2023102645
出願日2023-06-22
発明の名称相平衡状態図の作成方法
出願人株式会社クリスタルシステム
代理人弁理士法人エスエス国際特許事務所
主分類C30B 13/22 20060101AFI20241226BHJP(結晶成長)
要約【課題】最大分別結晶作用を適用した相関係が得られる上に、原料成型体を容易に調製することができ、組成分布測定用の固化物の形成過程で融液を安定的に保持することのできる、相平衡状態図の作成方法を提供すること。
【解決手段】2種以上の固体状物質を混合し、成型して得た原料成型体の上面に、赤外線を照射して、前記原料成型体の上面を融解させ、次いで得られた融液を徐冷して固化させる工程(1)、および前記工程(1)で得られた固化物の組成分布を測定し、測定結果に基づき相平衡状態図を作成する工程(2)を含む、相平衡状態図の作成方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
２種以上の固体状物質を混合し、成型して得た原料成型体の上面に、赤外線を照射して、前記原料成型体の上面を融解させ、次いで得られた融液を徐冷して固化させる工程（１）、および
前記工程（１）で得られた固化物の組成分布を測定し、測定結果に基づき相平衡状態図を作成する工程（２）
を含む、相平衡状態図の作成方法。
続きを表示（約 820 文字）【請求項２】
前記赤外線を照射する手段が、赤外線ランプまたはレーザ発振器である、請求項１に記載の相平衡状態図の作成方法。
【請求項３】
試料室内に原料成型体を配置させるとともに、前記試料室内に雰囲気ガスを流入させ、この状態で赤外線照射手段から前記原料成型体に赤外線を照射して前記原料成型体を加熱融解することで融液を得る赤外線集中加熱式の融解装置であって、
前記原料成型体を下方から支持する原料成型体支持部材を有し、
前記原料成型体支持部材の下部に、前記原料成型体に振動を付与するための振動発生器を有し、
前記赤外線照射手段は、前記原料成型体に対して直上または斜め上方から赤外線を照射するように構成されている融解装置
を準備し、
前記工程（１）において、前記融解装置を用いて前記原料成型体の上面を融解させる、請求項１に記載の相平衡状態図の作成方法。
【請求項４】
前記融解装置が傾斜レーザ加熱赤外線単結晶製造装置である、請求項３に記載の相平衡状態図の作成方法。
【請求項５】
前記工程（１）において、前記融液中に気泡が残存する場合に前記気泡を除去する、請求項１に記載の相平衡状態図の作成方法。
【請求項６】
前記工程（１）において、セル成長の発生を抑制しながら前記融液を徐冷する、請求項１に記載の相平衡状態図の作成方法。
【請求項７】
前記２種以上の固体状物質の割合を変更して前記工程（１）を複数回繰り返す、請求項１に記載の相平衡状態図の作成方法。
【請求項８】
２種以上の固体状物質を混合し、成型して得た原料成型体の上面に、赤外線を照射して、前記原料成型体の上面を融解させ、次いで得られた融液を徐冷して固化させる工程（１）を含む、相平衡状態図の作成に使用される組成分布測定用固化物の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は相平衡状態図の作成方法に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
脱化石燃料、大容量高速通信技術など次世代科学技術の高度化に対応する新材料開発への社会的要請は極めて大きい。一般的に新材料の開発は、新物質探索、対象物質の単結晶育成、物性測定、応用研究が有機的に連鎖して行われる。
【０００３】
新物質の探査を一つの命題とする相平衡研究は、時として一連の新物質群の発見によって、大きな注目を浴びることもあり、材料科学の根幹を支える重要な分野である。地球上に存在している元素は限られているが、それらを組み合わせて生成する化合物については、3成分、あるいはそれ以上の多成分系については、まだまだ未知の有用な化合物が発見される可能性は高い。
【０００４】
相平衡研究法は、数多くの方法が提案されているが、大別してスタティック法とダイナミック法の二つに分類される。スタティック法は、任意の温度において、系が完全に平衡状憩に到達するまで保持し、その時の状態を基にして相図を得ようとするものであり、急冷法（quenching method）と分別法（fractionation method）はその例である。
【０００５】
ダイナミック法は、温度、圧力などを変化させ、その変化に伴う状態変化を観察して相図を得ようとするもので、熱分析法などがこれに含まれる。この方法は、たとえば、一定の速度で温度を上昇させ、または徐冷しながら、試料の発熱、もしくは吸熱温度を測定して相変化を知ろうとするものであり、温度の上昇速度を大きくすれば、状態変化の識別が容易となる一方で変化温度の測定に誤差が生ずる。したがって、できるだけ上昇速度を遅くすることが望ましいが、遅くしすぎると、わずかな変化量を見逃す恐れが生ずる。これらの状況から、相平衡研究法としては急冷法が主流となっている。
【０００６】
１）急冷法による相平衡研究
物質Aと物質Bから成る系にはどのような化合物があり、それらの化合物の融点を調べるなどして、特性を明らかにするには、AとBの混合比を変えた試料を用意し、それぞれの混合比の試料について、少量を白金ルツボなどの容器に入れて所定の温度まで加温し、反応が進行して平衡に達したと判断されたら、そのまま急冷して得られた試料について、生成物の有無、生成した化合物の融解性状などを調べて相平衡に関する知見を得る方法が代表的であり、急冷法と呼ばれている。急冷法において、出来るだけ正確な知見を得るには、混合比の異なる試料について、様々に温度を変え、それぞれの状態変化を丹念に調べることになる。混合比についても、細かく混合比を変えて調べるほどに正確性が増す。
【０００７】
図１に物質Aと物質Bとの2成分系の相平衡に関する知見を得るための実験想定図を示す。組成比を5%ずつ変え、それぞれについて、温度を1000℃から100℃ずつ高くしながら各温度において試料を平衡に達するまで、静置してから急冷して被検査試料を作製する。
【０００８】
実験回数を減らすために、組成比の異なる試料をそれぞれ個別にルツボに入れ、同じ温度条件下で処理して急冷試料を作製したとしても、図１の点線が交差した位置の数は152ヶ所あるので、被検査試料数は152個となり、それぞれについて、粉末Ｘ線回折、光学顕微鏡等を駆使した組織検査などを実行するためには、膨大な手間と時間を要することが理解される。
【０００９】
大まかな混合比では当然のことながら、正確性が減じ、重要な反応を見逃してしまう危険性が増す。また、粉末原料の反応速度は温度が低いと遅く、高いと早くなる傾向があり、平衡に達したと見做せる時間は、温度が低くなる程に長い時間を必要とする。従って、結果の正確さを求めると、加速度的に実験回数、実験に必要な時間が長くなってしまう。さらには、3成分系、4成分系と構成元素が増えると、例えばA、B、C からなる3成分系ではA-B、B-C、A-Cの3種類の２成分系に加えて、A-B-C 3成分のそれぞれの混合比を変えた膨大な試料について、それぞれ急冷実験を実施する必要があり、2成分系に比して、全体の労力、時間は桁違いに膨大となる。
【００１０】
急冷法は既に述べたように、粉体による反応を基本とする方法であり、平衡に達するまでに長い時間を必要とする。さらには、ルツボなどの容器は雰囲気、温度などに制約が発生してしまう。例えば、代表的なルツボ材である白金は還元性雰囲気下では使用できず、最高使用温度についても1600℃程度が限界である。ロジウムを添加することで最高使用温度を高めることは可能であるが、それでも1800℃程度までとされている。
（【００１１】以降は省略されています）

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