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公開番号2025028624
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-03-03
出願番号2023133549
出願日2023-08-18
発明の名称SiC単結晶製造用の坩堝、SiC単結晶の製造方法
出願人SECカーボン株式会社
代理人弁理士法人ユニアス国際特許事務所
主分類C30B 29/36 20060101AFI20250221BHJP(結晶成長)
要約【課題】SiC単結晶の製造に利用された際に、SiC単結晶に掛かる応力を抑制できる坩堝を提供する。
【解決手段】坩堝は、側部及び底部を有した有底筒状体であって底部側にSiC固体原料を収容可能な原料収容部と、原料収容部に対して鉛直上方に連絡され原料収容部の底部に対向する上部開口面を閉塞する蓋部と、蓋部に連結されるか又は蓋部と一体化されてなり、SiC種結晶を取り付けるための下面を有する台座とを備える。台座は、曲げ強度が5MPa～40MPaの範囲内を示す黒鉛からなる。
【選択図】図6
特許請求の範囲【請求項１】
ＳｉＣ単結晶製造用の坩堝であって、
側部及び底部を有した有底筒状体であって、前記底部側にＳｉＣ固体原料を収容可能な原料収容部と、
前記原料収容部に対して鉛直上方に連絡され、前記原料収容部の前記底部に対向する上部開口面を閉塞する蓋部と、
前記蓋部に連結されるか、又は前記蓋部と一体化されてなり、ＳｉＣ種結晶を取り付けるための下面を有する台座とを備え、
前記台座は、曲げ強度が５ＭＰａ～４０ＭＰａの範囲内を示す黒鉛からなることを特徴とする、坩堝。
続きを表示（約 1,200 文字）【請求項２】
前記台座は、曲げ強度が５ＭＰａ～３０ＭＰａの範囲内を示す黒鉛からなることを特徴とする、請求項１に記載の坩堝。
【請求項３】
前記台座は、押出成形黒鉛からなることを特徴とする、請求項１又は２に記載の坩堝。
【請求項４】
鉛直方向に見て前記台座の下面の外側に位置し、前記原料収容部の前記側部に連結された、前記台座と同一材料からなる支持部材を備え、
前記支持部材は、中央部に開口領域が設けられた状態で、周方向に離間して配置された複数の部材、又は周方向に連続した単一の部材からなり、
前記支持部材は、前記台座の前記下面に取り付けられた前記ＳｉＣ種結晶の外縁を、前記台座の前記下面とは反対側から挟持可能に構成されていることを特徴とする、請求項１又は２に記載の坩堝。
【請求項５】
前記支持部材は、鉛直方向に前記台座から離れるに連れて、水平面で切断したときの断面積が縮小する形状を呈していることを特徴とする、請求項４に記載の坩堝。
【請求項６】
前記台座の前記下面は、直径１５０ｍｍ以上の円形状を呈することを特徴とする、請求項１又は２に記載の坩堝。
【請求項７】
請求項１又は２に記載の坩堝を用いた、ＳｉＣ単結晶の製造方法であって、
前記原料収容部に前記ＳｉＣ固体原料を導入する工程（ａ）と、
前記台座の前記下面に前記ＳｉＣ種結晶を取り付ける工程（ｂ）と、
前記工程（ａ）及び前記工程（ｂ）の後、前記坩堝を２０００℃以上に加熱して前記ＳｉＣ固体原料の一部を昇華させて、前記ＳｉＣ種結晶の下面からＳｉＣ単結晶を成長させる工程（ｃ）と、
前記工程（ｃ）の後、前記坩堝を室温まで低下させる工程（ｄ）とを有し、
前記工程（ｄ）の実行中に、前記台座の前記下面に近い側にクラックを発生させることを特徴とする、ＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記工程（ｄ）の実行中に、前記ＳｉＣ単結晶と前記ＳｉＣ種結晶の連結体が、前記台座の前記下面から離脱されて前記ＳｉＣ固体原料側に向かって落下することを特徴とする、請求項７に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記坩堝は、鉛直方向に見て前記台座の下面の外側に位置し、前記原料収容部の前記側部に連結された、前記台座と同一材料からなる支持部材を備え、
前記支持部材は、中央部に開口領域が設けられた状態で、周方向に離間して配置された複数の部材、又は周方向に連続した単一の部材からなり、
前記工程（ｂ）は、前記ＳｉＣ種結晶の外縁を、前記台座の前記下面と前記支持部材とで挟持する工程を含み、
前記工程（ｄ）の実行中に、前記支持部材の一部にクラックが発生して、前記支持部材と前記ＳｉＣ種結晶とが非接触状態になることを特徴とする、請求項８に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣ単結晶製造用の坩堝に関する。また、本発明は、この坩堝を利用したＳｉＣ単結晶の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,800 文字）【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（ＳｉＣ）は、電気的な優れた特性として、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊の電界強度の数値が１桁程度大きく、バンドギャップの数値が約３倍大きい特性を有する。また、ＳｉＣは、熱的な優れた特性として、Ｓｉに比べて熱伝導率が約３倍高い特性を有する。これらの優れた特性を有することから、ＳｉＣは、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等の各種デバイスへの応用が期待されている。これらのデバイスは、ＳｉＣ単結晶インゴットから加工して得られるＳｉＣ単結晶基板に、化学的気相成長法（ＣＶＤ）等を用いて、デバイスの活性領域となるエピタキシャル層を形成することで作製される。
【０００３】
ＳｉＣ単結晶は、昇華法（改良レーリー法）で製造されるのが現在の主流である。この方法は、黒鉛製の坩堝内において、固体原料となるＳｉＣ粉末を、２０００℃を超える高温で加熱して昇華させ、この昇華ガスを、比較的低温の位置に配置された種結晶に供給することで、種結晶上に再結晶化させて単結晶インゴットを得る技術である。
【０００４】
坩堝は、ＳｉＣ固体原料を昇華させるために２０００℃を超える高温に加熱されて、ＳｉＣ単結晶を十分に成長させた後、室温まで冷却される。坩堝の材料である黒鉛、より詳細には、ＳｉＣ種結晶が取り付けられている坩堝内の台座の材料である黒鉛と、坩堝内の所定箇所に固定されたＳｉＣ種結晶とは、熱膨張係数が異なる。このため、冷却過程において、台座とＳｉＣ種結晶の界面には大きな応力が発生する。このような応力は、ＳｉＣ単結晶に対してクラックや割れを引き起こしたり、結晶欠陥や基底面転移の増殖を引き起こす可能性があるため、好ましくない。
【０００５】
このような応力の発生を抑制する方法として、従来、種結晶と台座との間に応力緩和層を設けた状態で、種結晶を台座に取り付ける方法が知られている（例えば、特許文献１，特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開２０１５－１３１７４８号公報
国際公開第２０１６／００６４４２号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造に利用された際に、ＳｉＣ単結晶に掛かる応力を抑制することのできる坩堝を提供することを目的とする。また、本発明は、製造時に、ＳｉＣ単結晶に掛かる応力を抑制できる、ＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る、ＳｉＣ単結晶製造用の坩堝は、
側部及び底部を有した有底筒状体であって、前記底部側にＳｉＣ固体原料を収容可能な原料収容部と、
前記原料収容部に対して鉛直上方に連絡され、前記原料収容部の前記底部に対向する上部開口面を閉塞する蓋部と、
前記蓋部に連結されるか、又は前記蓋部と一体化されてなり、ＳｉＣ種結晶を取り付けるための下面を有する台座とを備え、
前記台座は、曲げ強度が５ＭＰａ～４０ＭＰａの範囲内を示す黒鉛からなることを特徴とする。
【０００９】
ＳｉＣ単結晶の製造時に、ＳｉＣ種結晶と台座との間で発生する応力を小さくするためには、ＳｉＣ種結晶の熱膨張係数にできるだけ近い熱膨張係数を示す材料の台座を用いる方法が考えられる。ＳｉＣ単結晶の製造時には、坩堝内が２０００℃を超える高温になり、２３００℃に達する場合もあるため、台座は、このような高温環境下でも安定的な性質を示す黒鉛が用いられる。耐熱性を示す材料として、黒鉛以外の材料が今後利用できるようになる可能性は否定できないが、製造コストの観点から、現時点において黒鉛以外の材料の選択の余地は限りなく低い。
【００１０】
黒鉛は、炭素粒子と液体の結合材とを混練して混練物を得る工程、混練物を加圧成形して成形品を得る工程、及び成形品を加熱して黒鉛化する工程を経て、製造される。ここで、混練物を加圧成形する方法としては、ゴム型（ラバーケース）に充填して圧力をかけるＣＩＰ（Cold Isostatic Pressing）成形や、金型から押出す押出成形が知られている。
（【００１１】以降は省略されています）

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