特許ウォッチ

公開番号2025025893
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-02-21
出願番号2023131111
出願日2023-08-10
発明の名称炭素層を有するセラミックス連続繊維の製造方法
出願人東ソー株式会社
代理人
主分類D06M 11/74 20060101AFI20250214BHJP(繊維または類似のものの処理;洗濯;他に分類されない可とう性材料)
要約【課題】
サイジング材を有さない又は一定以上の大きさを有するセラミックス連続繊維への適用が可能であり、なおかつ、炭素の被覆厚の制御が容易な、炭素被覆セラミックス連続繊維の製造方法、セラミックス連続繊維への炭素被覆方法、及び、これより得られる炭素被覆セラミックス連続繊維を含むセラミックスマトリックス複合材料の少なくともいずれかを提供する。
【解決手段】
炭素前駆体を含有する溶液をセラミックス連続繊維に含浸させる含浸工程、炭素前駆体を含有するセラミックス連続繊維を洗浄する洗浄工程、及び、洗浄後の前駆体連続繊維を不活性雰囲気又は真空雰囲気で熱処理する熱処理工程、を有する、炭素被覆セラミックス連続繊維の製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
炭素前駆体を含有する溶液をセラミックス連続繊維に含浸させる含浸工程、炭素前駆体を含有するセラミックス連続繊維を洗浄する洗浄工程、及び、洗浄後の前駆体連続繊維を不活性雰囲気又は真空雰囲気で熱処理する熱処理工程、を有する、炭素被覆セラミックス連続繊維の製造方法。
続きを表示（約 960 文字）【請求項２】
前記洗浄が、洗浄液を使用する請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記洗浄液が、水、メタノール、エタノール、１－プロパノール、２－プロパノール、１－ブタノール、２－ブタノール、ブチルアルコール、イソブチルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ダイアセトンアルコール、ベンゼン、トルエン、キシレン、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸メトキシブチル、酢酸イソブチル、ノルマルヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、Ｎ，Ｎ―ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、Ｎ－メチル－２－ピロリドン及び１，４－ジオキサンの群から選ばれる少なくとも１つである、請求項２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記セラミックス連続繊維が、セラミックス連続繊維クロスである、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項５】
前記セラミックス連続繊維が、炭化ケイ素、アルミナ及びムライトの群から選ばれる１以上の連続繊維である、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項６】
前記炭素前駆体が、ポリ塩化ビニル、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリカーボネート、ポリビニルブチラール、ポリスチレン、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリフェニレンオキシド、熱可塑性ポリウレタン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリアセタール、ポリフェニレンサルファイド、塩化ビニリデン樹脂、ポリエチレンテレフタレート、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド、ポリアミノビスマレイミド及び熱硬化性ポリウレタンの群から選ばれる１以上である、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項７】
請求項１又は２に記載の製造方法で得られる炭素被覆セラミックス連続繊維を使用するセラミックスマトリックス複合材料の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、炭素層を有するセラミックス連続繊維の製造方法に関する。
続きを表示（約 2,500 文字）【背景技術】
【０００２】
セラミックス連続繊維と、セラミックスマトリックスとからなるセラミックスマトリックス複合材料において、セラミックス連続繊維の表面に炭素を被覆することで、セラミックスマトリックスとの固着を抑え、これにより傷に対する耐性や、耐熱性を向上させる検討がなされている。
【０００３】
例えば、非特許文献１では、ＣＶＤ法によって、炭素を被覆したアルミナ・ムライト混合連続繊維が開示されている。また、非特許文献２では、ポリ酢酸ビニルのメタノール溶液にセラミックス連続繊維を浸漬、乾燥及び熱処理し、厚み２ｎｍの炭素が被覆できること、及び、この操作を５回繰り返すことで厚み１０ｎｍの炭素が被覆できることが報告されている。さらに、特許文献１では、セラミックス連続繊維のサイジング材として使用されている樹脂を熱処理し、カーボンナノチューブ被膜層とすることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特表２０１２－５３６８５２号公報
【非特許文献】
【０００５】
Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，８３［２］，（２０００）３２９－３３６．
Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，９１［１２］，（２００８）４００３－４００８．
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ＣＶＤ法は炭素を被覆する範囲が限定され、一定以上の大きさを有するセラミックス連続繊維への被覆には適用した場合、得られる炭素層が不均一になる。また、非特許文献２の方法では、厚み１０ｎｍの炭素被膜を得るために、含浸から熱処理の操作を５回繰り返すことが必要であった。さらに、特許文献１はサイジング材を炭素の前駆体とするため、サイジング材を有していないセラミックス連続繊維に適用することができなかった。
【０００７】
これらの課題に鑑み、本開示では、サイジング材を有さない又は一定以上の大きさを有するセラミックス連続繊維への適用が可能であり、なおかつ、炭素の被覆厚の制御が容易な、炭素被覆セラミックス連続繊維の製造方法、セラミックス連続繊維への炭素被覆方法、及び、これより得られる炭素被覆セラミックス連続繊維を含むセラミックスマトリックス複合材料の少なくともいずれかを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本開示おいて、セラミックス連続繊維への炭素被覆について検討した。その結果、ポリマー溶液への含浸による被覆方法において、簡単な後処理を施すことにより、繰り返し操作を要することなく、セラミックス連続繊維へ任意の厚みで炭素被覆ができることを見出した。
【０００９】
すなわち、本発明は特許請求の範囲のとおりであり、また、本開示の要旨は以下のとおりである。
［１］炭素前駆体を含有する溶液をセラミックス連続繊維に含浸させる含浸工程、炭素前駆体を含有するセラミックス連続繊維を洗浄する洗浄工程、及び、洗浄後の前駆体連続繊維を不活性雰囲気又は真空雰囲気で熱処理する熱処理工程、を有する、炭素被覆セラミックス連続繊維の製造方法。
［２］前記洗浄が、洗浄液を使用する上記［１］に記載の製造方法。
［３］前記洗浄液が、水、メタノール、エタノール、１－プロパノール、２－プロパノール、１－ブタノール、２－ブタノール、ブチルアルコール、イソブチルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ダイアセトンアルコール、ベンゼン、トルエン、キシレン、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸メトキシブチル、酢酸イソブチル、ノルマルヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、Ｎ，Ｎ―ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、Ｎ－メチル－２－ピロリドン及び１，４－ジオキサンの群から選ばれる少なくとも１つである、上記［２］に記載の製造方法。
［４］前記セラミックス連続繊維が、セラミックス連続繊維クロスである、上記［１］乃至［３］のいずれかひとつに記載の製造方法。
［５］前記セラミックス連続繊維が、炭化ケイ素、アルミナ及びムライトの群から選ばれる１以上の連続繊維である、上記［１］乃至［４］のいずれかひとつに記載の製造方法。
［６］前記炭素前駆体が、ポリ塩化ビニル、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリカーボネート、ポリビニルブチラール、ポリスチレン、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリフェニレンオキシド、熱可塑性ポリウレタン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリアセタール、ポリフェニレンサルファイド、塩化ビニリデン樹脂、ポリエチレンテレフタレート、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド、ポリアミノビスマレイミド及び熱硬化性ポリウレタンの群から選ばれる１以上である、上記［１］乃至［５］のいずれか一つに記載の製造方法。
［７］上記［１］乃至［６］のいずれかひとつに記載の製造方法で得られる炭素被覆セラミックス連続繊維を使用するセラミックスマトリックス複合材料の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本開示により、サイジング材を有さない又は一定以上の大きさを有するセラミックス連続繊維への適用が可能であり、なおかつ、炭素の被覆厚の制御が容易な、炭素被覆セラミックス連続繊維の製造方法、セラミックス連続繊維への炭素被覆方法、及び、これより得られる炭素被覆セラミックス連続繊維を含むセラミックスマトリックス複合材料の少なくともいずれかを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
（【００１１】以降は省略されています）

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