特許ウォッチ

公開番号2024175570
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-12-18
出願番号2023093455
出願日2023-06-06
発明の名称樹脂添加剤、無機粒子含有樹脂組成物、樹脂添加剤の製造方法、および無機粒子含有樹脂組成物の製造方法
出願人三笠産業株式会社,地方独立行政法人山口県産業技術センター
代理人弁理士法人クレイア特許事務所
主分類C08L 101/02 20060101AFI20241211BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】
無機粒子を樹脂に多量に配合することができ、無機粒子の配合量が多い場合であっても、良好な流動性を有して熱伝導率を向上させると共に、封止樹脂の成形性に影響が生じにくい樹脂添加剤を提供する。
【解決手段】
水酸基を有する封止樹脂に添加される樹脂添加剤であって、無機粒子と、無機粒子の表面に形成された表面処理層と、を含み、表面処理層は有機酸からなり、表面処理層の表面にカルボキシル基を有するものである。封止樹脂は、水酸基を有するエポキシ樹脂を含み、無機粒子は、アルミナからなる粒子を含み、表面処理層は、芳香族ヒドロキシカルボン酸からなる有機酸を含んでもよい。表面処理層と封止樹脂とはエステル結合を形成し、封止樹脂との混錬粘度が、表面処理層を有しない無機粒子よりも低いものである。
【選択図】図1

特許請求の範囲【請求項１】
水酸基を有する封止樹脂に添加される樹脂添加剤であって、
無機粒子と、前記無機粒子の表面に形成された表面処理層と、を含み、
前記表面処理層は有機酸からなり、前記表面処理層の表面にカルボキシル基を有する、樹脂添加剤。
続きを表示（約 990 文字）【請求項２】
前記封止樹脂はエポキシ基をさらに有し、
前記表面処理層の表面に形成された後処理層と、をさらに含み、
前記表面処理層のカルボキシル基は前記後処理層との間でエステル結合を構成し、
前記後処理層は、エポキシ基を有する樹脂化合物を含む、請求項１に記載の樹脂添加剤。
【請求項３】
前記表面処理層と前記封止樹脂とはエステル結合を形成し、
前記封止樹脂との混錬粘度が、前記表面処理層を有しない無機粒子よりも低い、請求項１に記載の樹脂添加剤。
【請求項４】
前記封止樹脂は、水酸基を有するエポキシ樹脂を含み、
前記無機粒子は、アルミナからなる粒子を含み、
前記表面処理層は、芳香族ヒドロキシカルボン酸からなる有機酸を含む、請求項１に記載の樹脂添加剤。
【請求項５】
前記後処理層は、水酸基を有するエポキシ化合物からなる後処理剤を含む、請求項２に記載の樹脂添加剤。
【請求項６】
前記樹脂添加剤と、前記水酸基を有する封止樹脂と、を含む、請求項１に記載の無機粒子含有樹脂組成物。
【請求項７】
前記樹脂添加剤と、前記エポキシ基を有する封止樹脂と、を含む、請求項２に記載の無機粒子含有樹脂組成物。
【請求項８】
無機粒子と、芳香族ヒドロキシカルボン酸を含む有機酸と、ｐＨ調整剤とを混合し、ｐＨを前記無機粒子の等電点±１以下に調製した混合物を得る混合工程、
前記無機粒子を前記有機酸で処理し、表面にカルボキシル基を有する表面処理層を形成する前処理工程、を含む、樹脂添加剤の製造方法。
【請求項９】
前記前処理工程が、前記混合物を６０℃以上８０℃未満に加熱して混合した後に、１００℃以上１５０℃以下に加熱して混合する加熱工程を含む、請求項８に記載の樹脂添加剤の製造方法。
【請求項１０】
前記前処理工程で得られた前記無機粒子に、水酸基を有する後処理剤で後処理し、前記無機粒子の表面に後処理層を形成する後処理工程、をさらに含み、
前記後処理剤はエポキシ基を有する樹脂化合物を含み、前記樹脂化合物は水酸基を有する、請求項８に記載の樹脂添加剤の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂添加剤、無機粒子含有樹脂組成物、樹脂添加剤の製造方法、無機粒子含有樹脂組成物の製造方法に関し、特に、樹脂との相溶性を向上させた樹脂添加剤の製造方法、無機粒子含有樹脂組成物の製造方法、樹脂添加剤、および樹脂添加剤を含む無機粒子含有樹脂組成物に関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
従来より、樹脂中に無機粒子（フィラー）を含有させることにより、様々な機能を発現させる試みがされている。
例えば、特許文献１（特許第７１８４３１１号公報）には、無機粒子を樹脂に多量に配合することができ、無機粒子の配合量が多い場合であっても、良好な流動性を有し、また熱伝導率を向上させると共に、吸水率を低下させることができる樹脂添加剤の製造方法が記載されている。
【０００３】
特許文献１に記載の樹脂添加剤の製造方法は、機粒子、有機酸、およびｐＨ調整剤を混合してｐＨ５以上９以下の混合物を得る混合工程、無機粒子の表面を有機酸で処理して官能基を有する表面処理層を形成する前処理工程、および表面処理層が形成された無機粒子を、窒素を含有する後処理剤で処理して、無機粒子の表面に後処理層を形成する後処理工程を含むものである。
【０００４】
特許文献２（特開２０１０－１８９５１６号公報）には、無機フィラー（金属酸化物など）を均一に分散された形態でかつ高濃度で含有する樹脂粒子（複合樹脂粒子）が提案されている。
【０００５】
特許文献２に記載の樹脂粒子（複合樹脂粒子）は、無機フィラー（金属酸化物粒子など）と、高分子と、水溶性多糖類などの助剤とを溶融混合して、無機フィラーを含有する樹脂粒子を分散相とし、前記助剤を連続相とする分散体を調製する際に、前記無機フィラーとして、加水分解縮合性基および反応性を有しない疎水性基を有する疎水化処理剤で表面処理された無機フィラーを選択することにより、無機フィラーを樹脂粒子中に高濃度でかつ均一に分散させるものである。
【０００６】
特許文献３（特開２００３－１７１５７７号公報）には、溶剤や樹脂などの有機媒体への親和性（親油性）および分散性に優れると共に撥水性を有し、さらに溶融混錬機等を用いた高温下での樹脂への分散においても黄変しない高い耐熱性を有する表面処理無機酸化物、その製造方法およびそれを用いた樹脂組成物が提案されている。
【０００７】
特許文献３に記載の製造方法およびそれを用いた樹脂組成物は、表面に水酸基を有する多孔質無機酸化物の表面に存在する水酸基の３％以上に、アルコキシル基またはシラノール基を有する芳香族系珪素化合物を反応せしめてなる表面処理無機酸化物、および該表面処理無機酸化物および樹脂を含有する樹脂組成物である。
【０００８】
特許文献４（特開２０２３－３３９３６号公報）には、成形時において流動性が高く成形性に優れるとともに、硬化時において熱伝導率が高く放熱性に優れた封止用樹脂組成物が記載されている。
【０００９】
特許文献４に記載の封止用樹脂組成物は、エポキシ樹脂と、フェノール樹脂硬化剤と、硬化促進剤と、第一の無機フィラーと第二の無機フィラーとを含む無機フィラーと、を含む封止用樹脂組成物であって、前記第一の無機フィラーは、アルミナ粒子であり、前記第二の無機フィラーは、酸化アルミニウムとホウ酸アルミニウムとを含む複合体粒子である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
特許第７１８４３１１号公報
特開２０１０－１８９５１６号公報
特開２００３－１７１５７７号公報
特開２０２３－３３９３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
（【００１１】以降は省略されています）

関連特許