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公開番号2024115323
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-08-26
出願番号2023020959
出願日2023-02-14
発明の名称混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離再生方法
出願人栗田工業株式会社
代理人個人,個人
主分類B01J 49/09 20170101AFI20240819BHJP(物理的または化学的方法または装置一般)
要約【課題】セプレックス法を利用して極めて低い精度までアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離が可能なアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の分離再生方法を提供する。
【解決手段】混合イオン交換樹脂のアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離再生方法は、分離塔と、カチオン交換樹脂再生塔と、セプレックス塔(アニオン交換樹脂高度分離塔)と、アニオン交換樹脂及びNaOH溶液(アニオン交換とカチオン交換樹脂との中間比重の溶液)を混合する混合槽とからなる構成により行う。分離工程において取り出されたアニオン交換樹脂には、わずかにカチオン交換樹脂が混入している。そこで、このアニオン交換樹脂を混合槽に投入し、水抜きをした後、NaOH溶液を注入して浸漬する。このNaOH溶液は、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の中間の比重となるように設定する。そして、アニオン交換樹脂をNaOH溶液とともにセプレックス塔に移送する。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の混合イオン交換樹脂からニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを分離する方法であって、
混合イオン交換樹脂の投入部と、上下方向の途中に設けられたアニオン交換樹脂抜出部と、該アニオン交換樹脂抜出部よりも下方に設けられたカチオン交換樹脂抜出部と、底部に設けられたエア及び分離用水の注入部とを有する略筒状の混合イオン交換樹脂の分離塔に混合イオン交換樹脂投入し、前記分離塔内にエア及び分離用水の注入部から分離用水を上向流で通水して前記混合イオン交換樹脂を比重差を利用して分離する分離工程と、
前記アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の分離界面より上側のアニオン交換樹脂を前記アニオン交換樹脂抜出部から抜き出して高度分離塔に移送するアニオン交換樹脂移送工程及びアニオン交換樹脂の高度分離工程と、
残余のカチオン交換樹脂をカチオン交換樹脂抜出部から抜き出して移送するカチオン交換樹脂移送工程と、
前記高度分離工程後のアニオン交換樹脂の再生工程及び前記カチオン交換樹脂移送工程後のカチオン交換樹脂の再生工程とを有し、
前記アニオン交換樹脂移送工程において、移送するアニオン交換樹脂を該アニオン交換とカチオン交換樹脂との中間比重の溶液に浸漬した状態で高度分離塔に移送する、混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離再生方法。
続きを表示（約 390 文字）【請求項２】
前記アニオン交換とカチオン交換樹脂との中間比重の溶液が、ＮａＯＨ溶液である、請求項１に記載の混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離再生方法。
【請求項３】
前記アニオン交換樹脂移送工程において、移送するアニオン交換樹脂を該アニオン交換とカチオン交換樹脂との中間比重の溶液に浸漬した状態で高度分離塔に移送する際に、アニオン交換樹脂とＮａＯＨ溶液を混合槽に入れて混合した後、高度分離塔に移送する、請求項２に記載の混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離再生方法。
【請求項４】
前記アニオン交換樹脂及び／又はカチオン交換樹脂が、ポーラス型イオン交換樹脂である、請求項１～３のいずれか１項に記載の混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離再生方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、純水製造装置などに用いられる非再生式イオン交換装置や混床式イオン交換装置などで使用したアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂を分離して再生する方法に関する。
続きを表示（約 2,500 文字）【背景技術】
【０００２】
純水製造装置では原水中の不純物を除去して水の清浄度を高めているが、イオン性の不純物、すなわちアニオン性の不純物とカチオン性の不純物を除去するためにアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを混合した混合イオン交換樹脂を充填した混床式イオン交換装置が汎用的に用いられている。この混床式イオン交換装置では、イオン交換樹脂はイオン交換容量に相当する量のイオンを交換すると、それ以上のイオン性不純物は除去できずに破過する。そこで、ある程度の処理水を処理したら、この混床式イオン交換装置からイオン交換樹脂をそれぞれ回収して、カチオン交換樹脂再生塔、アニオン交換樹脂再生塔でそれぞれ塩酸や苛性ソーダなどにより再生して再利用している。この際、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とは、上向流で通水してアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の比重差による沈降速度の違いを利用して分離するのが一般的である。
【０００３】
この混合イオン交換樹脂の分離塔の一例を図５に示す。図５において、混合イオン交換樹脂の分離塔２１は、円筒形の分離塔本体２１Ａの底部に注排水口２２が設けられているとともに、複数の吐出ノズル２３Ａを備えた吐水部としての給水管２３が設けられていて、頂部には排水口２４が形成されている。この分離塔本体２１Ａの吐出ノズル２３Ａの下側には集水板２５が配置されている。そして、分離塔２１内の上下方向の中間付近にはアニオン交換樹脂抜出部としてのアニオン交換樹脂抜出配管２６が設けられているとともに、このアニオン交換樹脂抜出配管２６の下側で給水管２３よりわずかに上側にカチオン交換樹脂抜出配管２７が設けられている。また、分離塔２１の側面にはのぞき窓２８が形成されている。なお、２９は分離塔２１の側面上側に設けられた使用済の混合イオン交換樹脂の投入口である。
【０００４】
このような混合イオン交換樹脂の分離塔２１において、分離塔２１内に使用済の混合イオン交換樹脂を投入し、続いて４重量％程度のＮａＯＨ溶液（以下、単にＮａＯＨ溶液とする）を通液し、所定時間放置したら、注排水口２２から純水を注入して排水口２４から分離塔内のＮａＯＨ溶液を押し出し、洗浄を行う。そして、分離塔２１内に所定量の分離用水（純水）が充填された状態とする。この際、分離用水の水面が混合イオン交換樹脂の上面より上位、特に５００ｍｍ以下程度上位となるようにする。
【０００５】
次に注排水口２４からエアを分離塔内に注入し、混合イオン交換樹脂をバブリングし、コロイド状に絡みついた樹脂粒子をほぐした後バブリングングを停止し、混合イオン交換樹脂を集水板２５上に沈降させる。この際、比重の大きいカチオン交換樹脂が先に沈降し、比重の小さいアニオン交換樹脂が遅れて沈降する。続いて、逆洗に備えて、分離塔２１内が満水となるように注排水口２２から純水（分離用水）を導入する。
【０００６】
この満水の状態で吐出ノズル２３Ａから純水を吐出して上向流にて通水して、分離界面がアニオン交換樹脂抜出配管２６の吸込口の下端となるようにのぞき窓２８から目視により確認しながら調整する。そして、アニオン交換樹脂抜出配管２６から吸引してアニオン交換樹脂をアニオン交換樹脂・水混相流として流出させて取り出す。このアニオン交換樹脂・水混相流は、水切りをした後、アニオン交換樹脂再生塔に移送してアニオン交換樹脂の再生処理を行う。
【０００７】
このようにしてアニオン交換樹脂を抜き出した後は、吐出ノズル２３Ａから純水の吐出を継続しながらカチオン交換樹脂抜出配管２７から吸引し、カチオン交換樹脂・水混相流として流出させて取り出す。このカチオン交換樹脂・水混相流は、水切りをした後カオン交換樹脂再生塔に移送してカチオン交換樹脂の再生処理を行う。このときカチオン交換樹脂は全部取り出さず、ある程度残存させることでアニオン交換樹脂の混入を防止する。
【０００８】
しかしながら、上述したようなアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の分離再生方法では、両者の分離が不十分である、という問題点があった。特にカチオン交換樹脂は界面部を分離塔２１内に残存させることで良好に分離することができるが、最初に抜き出すアニオン交換樹脂にカチオン交換樹脂が混入しやすい、という問題点があった。
【０００９】
そこで、セプレックス法という高濃度のＮａＯＨ溶液を用いてアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂を分離する方法が適用されている。このセプレックス法は、図６に示すようなプロセスで処理を行う。
【００１０】
すなわち、前述した図５に示す分離塔２１を用い、図６における分離工程でアニオン交換樹脂を抜き出したら、分離に用いた超純水とともにアニオン交換樹脂を微量に混入したカチオン交換樹脂の分離専用の高度分離塔（セプレックス塔）に移送する。このセプレックス塔に湿潤状態のアニオン交換樹脂の比重と湿潤状態のカチオン交換樹脂の比重の中間の比重のＮａＯＨ溶液を注液する。例えば、図７に示すようにポーラス型アニオン交換樹脂の湿潤時の比重が１．０５ｇ／ｍＬ、ポーラス型カチオン交換樹脂の湿潤時の比重が１．２８ｇ／ｍＬの場合には、両者の中間の比重の１６％ＮａＯＨ溶液（比重１．１８ｇ／ｍＬ）を注入する。これにより、アニオン交換樹脂は浮遊しカチオン交換樹脂は沈殿するので、カチオン交換樹脂をセプレックス塔の下部より抜き出して除去する。そして、塔内に純水を供給して、ＮａＯＨ溶液を押出洗浄した後、残ったアニオン交換樹脂を抜き出す（高度分離工程）。この抜き出したアニオン交換樹脂は、アニオン交換樹脂再生塔に移送して定法によりアニオン交換樹脂の再生洗浄を行う。一方、分離塔における分離工程で分離したカチオン交換樹脂はカチオン交換樹脂再生塔に移送して定法によりカチオン交換樹脂の再生洗浄を行う。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
（【００１１】以降は省略されています）

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