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公開番号2025177712
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-12-05
出願番号2024084775
出願日2024-05-24
発明の名称常磁性ガーネット型透明セラミックス、その製造方法、磁気光学材料、及び磁気光学デバイス
出願人信越化学工業株式会社
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C04B 35/44 20060101AFI20251128BHJP(セメント;コンクリート;人造石;セラミックス;耐火物)
要約【課題】残存する酸素欠損による品質トラブルの生じない、設計通りのハイパワーレーザー加工機に搭載可能な常磁性ガーネット型透明セラミックス、その製造方法、磁気光学材料、磁気光学デバイスを提供する。
【解決手段】 1400～1500℃のアニール処理工程において、焼結体の材料径をD[mm]とした時のアニール保持時間T[hr]がT≧10×Dを満たす製造方法によって、焼結体の外径が4mm以上であり、波長350nmにおける前方散乱の値が1.1%以上であり、波長430nmにおける前方散乱の値が1%未満である、式(1)で表される複合酸化物を含有する焼結体を含む常磁性ガーネット型透明セラミックを得ることができる
(Tb_1-x-yY_xSc_y)₃(Al_1-zSc_z)₅O₁₂ (1)
(式中、0.05≦x≦0.45、0<y<0.1、0.5<1-x-y<0.95、0.001<z<0.15、0<y+z<0.2である)。
【選択図】図3
特許請求の範囲【請求項１】
下記式（１）で表される複合酸化物を含有する焼結体を含む常磁性ガーネット型透明セラミックスの製造方法であって、
（Ｔｂ
１-ｘ-ｙ
Ｙ
ｘ
Ｓｃ
ｙ
）
３
（Ａｌ
１－ｚ
Ｓｃ
ｚ
）
５
Ｏ
１２
（１）
（式中、０．０５≦ｘ≦０．４５、０＜ｙ＜０．１、０．５＜１－ｘ－ｙ＜０．９５、０．００１＜ｚ＜０．１５、０＜ｙ＋ｚ＜０．２である。）
前記複合酸化物の成形体を焼結して焼結体を得る工程と、
この焼結体を熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）処理する工程と、
前記ＨＩＰ処理した焼結体をアニール処理する工程と
を含み、
前記アニール処理工程において、アニール温度が１４００℃以上１５００℃以下であり、前記アニール処理する焼結体の材料径をＤ[ｍｍ]とした時のアニール保持時間Ｔ[ｈｒ]が、下記式（２）：
Ｔ≧１０×Ｄ（２）
を満たす常磁性ガーネット型透明セラミックスの製造方法。
続きを表示（約 890 文字）【請求項２】
前記アニール処理工程の前に焼結体の外周を研削して又は前記アニール処理工程の後に焼結体の外周を研削して、所望の外径を有する円筒体に加工する外周研削工程を更に含む請求項１に記載の常磁性ガーネット型透明セラミックスの製造方法。
【請求項３】
前記アニール処理工程の後に前記外周研削を行った場合、この外周研削した焼結体を１３００℃以上の温度で５時間以上にわたり加熱処理する請求項２に記載の常磁性ガーネット型透明セラミックスの製造方法。
【請求項４】
下記式（１）で表される複合酸化物を含有する焼結体を含む常磁性ガーネット型透明セラミックスであって、
（Ｔｂ
１-ｘ-ｙ
Ｙ
ｘ
Ｓｃ
ｙ
）
３
（Ａｌ
１－ｚ
Ｓｃ
ｚ
）
５
Ｏ
１２
（１）
（式中、０．０５≦ｘ≦０．４５、０＜ｙ＜０．１、０．５＜１－ｘ－ｙ＜０．９５、０．００１＜ｚ＜０．１５、０＜ｙ＋ｚ＜０．２である。）
前記焼結体の外径が４ｍｍ以上であり、波長３５０ｎｍにおける前方散乱の値が１．１％以上であり、且つ波長４３０ｎｍにおける前方散乱の値が１％未満である、常磁性ガーネット型透明セラミックス。
【請求項５】
前記焼結体が焼結助剤としてＳｉＯ
２
を０質量％超０．１質量％以下で更に含有する請求項４に記載の常磁性ガーネット型透明セラミックス。
【請求項６】
請求項４又は５に記載の常磁性ガーネット型透明セラミックスを含む磁気光学材料。
【請求項７】
請求項６に記載の磁気光学材料を用いて構成される磁気光学デバイス。
【請求項８】
前記磁気光学材料をファラデー回転子として備え、前記ファラデー回転子の光学軸上の前後に偏光材料を備えた波長帯０．９μｍ以上１．１μｍ以下で利用可能な光アイソレータである請求項７に記載の磁気光学デバイス。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、常磁性ガーネット型透明セラミックス、その製造方法、磁気光学材料、及び磁気光学デバイスに関し、より詳細には、光アイソレータなどの磁気光学デバイスを構成するのに好適なテルビウムを含む常磁性ガーネット型透明セラミックス及びその製造方法、並びにこの常磁性ガーネット型透明セラミックスを磁気光学材料として用いた磁気光学デバイスに関する。
続きを表示（約 2,400 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、高出力化が可能となってきたこともあり、ファイバーレーザーを用いたレーザー加工機の普及が目覚しい。ところで、レーザー加工機に組み込まれるレーザー光源は、外部からの光が入射すると共振状態が不安定化し、発振状態が乱れる現象が起こる。特に発振された光が途中の光学系で反射されて光源に戻ってくると、発振状態は大きく撹乱される。これを防止するために、通常光アイソレータが光源の手前等に設けられる。
【０００３】
光アイソレータは、ファラデー回転子と、ファラデー回転子の光入射側に配置された偏光子と、ファラデー回転子の光出射側に配置された検光子とからなる。また、ファラデー回転子は、光の進行方向に平行に磁界を加えて利用する。このとき、光の偏波線分はファラデー回転子中を前進しても後進しても一定方向にしか回転しなくなる。更に、ファラデー回転子は光の偏波線分が丁度４５度回転される長さに調整される。ここで、偏光子と検光子の偏波面を前進する光の回転方向に４５度ずらしておくと、前進する光の偏波は偏光子位置と検光子位置で一致するため透過する。他方、後進する光の偏波は検光子位置から４５度ずれている偏光子の偏波面のずれ角方向とは逆回転に４５度回転することになる。
すると、偏光子位置における戻り光の偏波面は偏光子の偏波面に対して４５度－（－４５度）＝９０度のずれとなり、偏光子を透過できない。こうして前進する光は透過、出射させ、後進する戻り光は遮断する光アイソレータとして機能する。
【０００４】
上記光アイソレータを構成するファラデー回転子として用いられる材料として、近年下記組成のテルビウム含有常磁性透明セラミック焼結体（Ｔｂ
１-ｘ-ｙ
Ｙ
ｘ
Ｓｃ
ｙ
）
３
（Ａｌ
１－ｚ
Ｓｃ
ｚ
）
５
Ｏ
１２
）の普及が進んでいる。例えば、組成や透明性については、特開２０１９－１９９３８６号公報（特許文献１）や、国際公開第２０２２／０５４５９６号（特許文献２）に詳しい。
【０００５】
またその作製方法については特開２０１９－１０４６７４号公報（特許文献３）、特開２０１９－２０７３４０号公報（特許文献４）、特開２０１９－１９９０７８号公報（特許文献５）、特開２０１９－１９９０７９号公報（特許文献６）、国際公開第２０２２／０５４５９３号（特許文献７）、国際公開第２０２２／０５４５１５号（特許文献８）、特開２０２３－０６４７７４号公報（特許文献９）、特開２０２３－０８２８８７号公報（特許文献１０）、特開２０２３－１２８１２５号公報（特許文献１１）などに詳しい。
【０００６】
さらに品質などについては特許文献７、国際公開第２０２２／０５４５９５号（特許文献１２）、国際公開第２０２２／０８５１０７号（特許文献１３）、国際公開第２０２２／０５４５９２号（特許文献１４）、国際公開第２０２２／０５４５９４号（特許文献１５）、特開２０２３－１２８１１７号公報（特許文献１６）などに詳しい。
【０００７】
ところで、実際の工業利用においては、レーザー加工機の出力パワーグレードにより、用いられるファラデー回転子の材料径に差が出てくる。たとえば１００Ｗまでのハイパワーレーザー用途では外径４ｍｍ以下の細いファラデー回転子で十分に光学品質を保てるが、２００Ｗ用、３００Ｗ用の次世代ハイパワーレーザー用途では外径を６ｍｍや８ｍｍまで太くしていかないと出力ビームのスポット径変化率を１０％以下に維持することが難しい。これがｋＷ級の超ハイパワーレーザー用途ともなれば、外径を１０ｍｍ以上にまで太くしていかないと出力ビームのスポット径変化率を１０％以下に維持できないことは当業者であれば容易に想到できる。
【０００８】
しかしながら単に材料径を太くしていっただけでは、実際のレーザーパワー適用範囲を大きくしていくことは困難である。材料径が太くなるにつれて材料中に残存する欠陥、特に酸素欠損の排出が難しくなるためである。
【０００９】
ところで、従来そうしたファラデー回転子の太さに対応して材料欠陥、特に酸素欠損の排出度合いを管理するための製造方法について言及された公知例は見当たらない。ちなみに、該酸素欠損はアニール処理により低減させることが可能である。また、特許文献１以下の公知例本文中にはアニール工程についての言及もある。ただし該公知例では、いずれの特許文献においても好ましいアニール処理条件範囲を示しているのみで、ファラデー回転子の太さに対応してアニール処理条件を正確に管理するための知見については何ら例示も示唆もなされていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
特開２０１９－１９９３８６号公報
国際公開第２０２２／０５４５９６号
特開２０１９－１０４６７４号公報
特開２０１９－２０７３４０号公報
特開２０１９－１９９０７８号公報
特開２０１９－１９９０７９号公報
国際公開第２０２２／０５４５９３号
国際公開第２０２２／０５４５１５号
特開２０２３－０６４７７４号公報
特開２０２３－０８２８８７号公報
特開２０２３－１２８１２５号公報
国際公開第２０２２／０５４５９５号
国際公開第２０２２／０８５１０７号
国際公開第２０２２／０５４５９２号
国際公開第２０２２／０５４５９４号
特開２０２３－１２８１１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
（【００１１】以降は省略されています）

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