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公開番号2025177523
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-12-05
出願番号2024084438
出願日2024-05-24
発明の名称セルロースエーテルの製造方法
出願人信越化学工業株式会社
代理人弁理士法人牛木国際特許事務所
主分類C08B 11/04 20060101AFI20251128BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】黄色度及び灰分が低く、かさ密度が高いセルロースエーテルを得る方法であって、従来の製造方法に比べて水やエネルギーの消費量が低減されたセルロースエーテルの製造方法の提供。
【解決手段】
アルカリセルロースとエーテル化剤とを反応させて反応生成物を得る反応工程と、
前記反応生成物を洗浄及び脱液して第一の含水セルロースエーテルを得る工程と、
前記第一の含水セルロースエーテルを冷却する工程と、
冷却された第一の含水セルロースエーテルを60～110℃に加熱する工程と、
スクリュープレスを用いて、加熱された第一の含水セルロースエーテルを脱液し、スクリュープレスから排出された直後に固形状である第二の含水セルロースエーテルを得る工程と、
第二の含水セルロースエーテルを乾燥及び粉砕する工程と
を少なくとも含むセルロースエーテルの製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
アルカリセルロースとエーテル化剤とを反応させて反応生成物を得る反応工程と、
前記反応生成物を洗浄及び脱液して第一の含水セルロースエーテルを得る工程と、
前記第一の含水セルロースエーテルを冷却する工程と、
冷却された第一の含水セルロースエーテルを６０～１１０℃に加熱する工程と、
スクリュープレスを用いて、加熱された第一の含水セルロースエーテルを脱液し、スクリュープレスから排出された直後に固形状である第二の含水セルロースエーテルを得る工程と、
第二の含水セルロースエーテルを乾燥及び粉砕する工程と
を少なくとも含むセルロースエーテルの製造方法。
続きを表示（約 500 文字）【請求項２】
冷却工程に供する前記第一の含水セルロースエーテルの含水率が５０～９０質量％である請求項１に記載のセルロースエーテルの製造方法。
【請求項３】
前記反応生成物を洗浄及び脱液して第一の含水セルロースを得る工程の後であって、前記第一の含水セルロースエーテルを冷却する工程の前に、前記洗浄及び脱液により得られた第一の含水セルロースの含水率を５０～９０質量％に調整する工程を更に含む請求項１又は２に記載のセルロースエーテルの製造方法。
【請求項４】
前記第二の含水セルロースエーテルの含水率が１０～３５質量％である請求項１又は２に記載のセルロースエーテルの製造方法。
【請求項５】
前記第一の含水セルロースエーテルを冷却する工程において、前記第一の含水セルロースエーテルを０～４０℃に冷却する請求項１又は２に記載のセルロースエーテルの製造方法。
【請求項６】
得られたセルロースエーテルの２０℃における２．０質量％水溶液粘度が、１００～１００，０００ｍＰａ・ｓである請求項１又は２に記載のセルロースエーテルの製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、セルロースエーテルの製造方法に関する。
続きを表示（約 2,400 文字）【背景技術】
【０００２】
セルロースエーテルは、錠剤のコーティング剤やカプセルの基材、各種溶媒の増粘剤、懸濁安定化剤、分散剤等として、医薬用、食品用、各種工業用に幅広く使用されている。
【０００３】
セルロースエーテルは、アルカリセルロースとエーテル化剤を反応させ、洗浄及び脱液、乾燥、並びに粉砕することにより得られる。
【０００４】
セルロースエーテルが医薬品や食品用の添加剤として使用される場合、外観上、セルロースエーテルの黄色度は低いことが好ましい。加えて、セルロースエーテルの灰分は低いことが好ましい。
セルロースエーテルに含まれる灰分を低下させる方法としては、洗浄及び脱液工程において、洗浄水量や洗浄回数を増加させる方法が挙げられる（特許文献１）。
【０００５】
また、一般的に、セルロースエーテルは粉末として提供される。この際、貯蔵及び輸送時のスペースの観点や、使用時の粉末の流動性の観点から、かさ密度が高い方が好ましい。かさ密度の高いセルロースエーテルを得る方法としては、セルロースエーテルと７０℃以上の水を混合して、セルロースエーテルの含水率を５５～９０質量％とし、含水セルロースエーテルを冷却する方法が挙げられる（特許文献２）。
【０００６】
冷却された含水セルロースエーテルは、粒子表面が溶解状態となり、付着性及び粘着性が非常に強い。そこで、含水セルロースエーテルを乾燥させる場合には、付着性及び粘着性を低減させる方法として、高速回転インパクトミルを用いて、含水セルロースエーテルを加熱しながら粉砕する方法（特許文献３）や、冷却された含水セルロースエーテルを気流乾燥機と伝導伝熱式の乾燥機を用いて二段階で乾燥する方法（特許文献４）が用いられていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
特表２００２－５４１９４５号公報
特開２０１７－１８６５５７号公報
特開２００１－２４０６０１号公報
特開２０１５－２１４６８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１の方法では、セルロースエーテルの洗浄に使用する熱水が大量に必要となり、水やエネルギーの消費量が増加したり、洗浄及び脱液設備のスペースが大きくなったりする課題があった。さらに、洗浄水量や洗浄回数を増加させたとしても、黄色度や灰分の低減量には限界があった。
特許文献３及び４の方法では、含水率の高い含水セルロースエーテルを熱風で乾燥させるため、多量の熱風を発生させる必要があり、乾燥工程の消費エネルギーに改善の余地があった。
したがって、本発明は、黄色度及び灰分が低く、かさ密度が高いセルロースエーテルを得る方法であって、従来の製造方法に比べて水やエネルギーの消費量が低減されたセルロースエーテルの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意研究した結果、冷却されたセルロースエーテルを加熱後、スクリュープレスにて脱水することにより、セルロースエーテルの黄色度と灰分を低下させつつ、セルロースエーテルの製造工程におけるスチーム消費量を低減することができることを見出し、本発明を為すに至った。
本発明によれば、以下のセルロースエーテルの製造方法が提供される。
［１］
アルカリセルロースとエーテル化剤とを反応させて反応生成物を得る反応工程と、
前記反応生成物を洗浄及び脱液して第一の含水セルロースエーテルを得る工程と、
前記第一の含水セルロースエーテルを冷却する工程と、
冷却された第一の含水セルロースエーテルを６０～１１０℃に加熱する工程と、
スクリュープレスを用いて、加熱された第一の含水セルロースエーテルを脱液し、スクリュープレスから排出された直後に固形状である第二の含水セルロースエーテルを得る工程と、
第二の含水セルロースエーテルを乾燥及び粉砕する工程と
を少なくとも含むセルロースエーテルの製造方法。
［２］
冷却工程に供する前記第一の含水セルロースエーテルの含水率が５０～９０質量％である［１］に記載のセルロースエーテルの製造方法。
［３］
前記反応生成物を洗浄及び脱液して第一の含水セルロースを得る工程の後であって、前記第一の含水セルロースエーテルを冷却する工程の前に、前記洗浄及び脱液により得られた第一の含水セルロースの含水率を５０～９０質量％に調整する工程を更に含む［１］又は［２］に記載のセルロースエーテルの製造方法。
［４］
前記第二の含水セルロースエーテルの含水率が１０～３５質量％である［１］～［３］のいずれか１項に記載のセルロースエーテルの製造方法。
［５］
前記第一の含水セルロースエーテルを冷却する工程において、前記第一の含水セルロースエーテルを０～４０℃に冷却する［１］～［４］のいずれか１項に記載のセルロースエーテルの製造方法。
［６］
得られたセルロースエーテルの２０℃における２．０質量％水溶液粘度が、１００～１００，０００ｍＰａ・ｓである［１］～［５］のいずれか１項に記載のセルロースエーテルの製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、セルロースエーテルの黄色度と灰分を低下させつつ、かつ、セルロースエーテルの製造工程におけるエネルギー消費量を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
（【００１１】以降は省略されています）

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