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公開番号2025161242
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-10-24
出願番号2024064264
出願日2024-04-11
発明の名称還元剤被覆銅ナノ粒子
出願人大陽日酸株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類B22F 1/00 20220101AFI20251017BHJP(鋳造;粉末冶金)
要約【課題】(I)有機溶媒への分散性が優れることで、銅ナノ粒子を含むペーストから平滑性の高い塗膜を形成することができ、かつ、(II)低温で優れた焼結性を有する、銅ナノ粒子を提供する。
【解決手段】表層の少なくとも一部が、酸化銅を含み、任意で炭酸銅を含む皮膜である銅ナノ粒子の表面が還元剤で被覆されてなり、質量炭素濃度が0.10%以上2.00%以下である、還元剤被覆銅ナノ粒子。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
表層の少なくとも一部が、酸化銅を含み、任意で炭酸銅を含む皮膜である銅ナノ粒子の表面が還元剤で被覆されてなり、質量炭素濃度が０．１０％以上２．００％以下である、還元剤被覆銅ナノ粒子。
続きを表示（約 450 文字）【請求項２】
質量窒素濃度が０．５０％以下である、請求項１に記載の還元剤被覆銅ナノ粒子。
【請求項３】
質量酸素濃度が０．５０％以上２．５０％以下である、請求項１又は２に記載の還元剤被覆銅ナノ粒子。
【請求項４】
前記還元剤が、アルカノールアミン、アルキルアミン、ヒドロシラン、及びアミン系シランカップリング剤からなる群から選ばれる一種以上を含む、請求項１又は２に記載の還元剤被覆銅ナノ粒子。
【請求項５】
前記銅ナノ粒子の平均粒子径が５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下である、請求項１又は２に記載の還元剤被覆銅ナノ粒子。
【請求項６】
前記還元剤が、アルカノールアミン、アルキルアミン、ヒドロシラン、及びアミン系シランカップリング剤からなる群から選ばれる一種以上を含む、請求項３に記載の還元剤被覆銅ナノ粒子。
【請求項７】
前記銅ナノ粒子の平均粒子径が５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下である、請求項３に記載の還元剤被覆銅ナノ粒子。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、還元剤被覆銅ナノ粒子に関する。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
各種電子部品の接合材やプリント配線板等の高密度の配線を形成する材料として、銅ナノ粒子を主成分とするインク又はペーストを用いることが知られている。このとき、銅ナノ粒子の表面を分散剤などの高分子膜で被覆し、有機溶媒への分散性を向上させることで、銅ナノ粒子を主成分とするインク又はペーストから平滑性の高い塗膜を形成可能であることが知られている。また、銅ナノ粒子を主成分とするインク又はペーストに還元剤を添加することで、銅ナノ粒子を低温で焼結可能であることが知られている。
【０００３】
特許文献１（請求項５）には、「（１）銅ナノ粒子の表面酸化層又は酸化銅ナノ粒子の表面に、重合性官能基を有するシランカップリング剤をカップリング反応で結合させる工程、（２）結合された重合性官能基とモノマーとを反応させてグラフト高分子鎖を形成し、複合粒子を得る工程、（３）得られた複合粒子を溶媒に分散する工程」を有する銅ナノ粒子インクの製造方法が記載されている。この方法は、ナノ粒子自身に溶媒中での分散機能を付与することにより、銅ナノ粒子の分散性を改善するものである。
【０００４】
特許文献２（請求項１）には、「溶媒に、還元剤、保護剤として脂肪族モノカルボン酸、および銅化合物を添加して、前記溶媒中に前記銅化合物を固体状態で分散し、前記溶媒中で分散している前記銅化合物を還元して、前記脂肪族モノカルボン酸で表面が被覆された銅微粒子を形成し、前記溶媒中に前記銅微粒子が分散していることを特徴とする銅微粒子分散液の製造方法」が記載されている。この方法は、フラックス剤である脂肪族モノカルボン酸で銅ナノ粒子の表面を被覆することで、銅ナノ粒子を低温で焼結させるものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０１７－１６５７９６号公報
特開２０１３－４７３６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１では、その実施例において、高分子鎖の割合が２．８～７．０質量％と高く、低温での焼成では電極膜の高分子鎖が十分に除去されずに焼結が阻害されて、電極膜の密着性不良や導電不良が懸念される。
【０００７】
また、特許文献２では、その実施例において、脂肪族モノカルボン酸の添加量が酸化銅粒子の全質量に対して１７質量％と多く、焼結時のアウトガスによってインク又はペーストを焼成した時にボイドやクラックなどの欠陥を生じる懸念がある。また、分散剤が添加されていないため、有機溶媒への分散性が良好ではなく、平滑な電極膜の形成が難しい課題がある。
【０００８】
上記課題に鑑み、本発明は、（Ｉ）有機溶媒への分散性が優れることで、銅ナノ粒子を含むペーストから平滑性の高い塗膜を形成することができ、かつ、（ＩＩ）低温で優れた焼結性を有する、銅ナノ粒子を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決すべく、本発明者らが鋭意検討したところ、銅ナノ粒子の表面に分散剤としての機能を併せ持つような還元剤を被覆し、かつ、質量炭素濃度を所定の範囲内とすることによって、上記（Ｉ）及び（ＩＩ）の課題を解決することができるとの知見を得た。
【００１０】
上記の知見に基づき完成された本発明の要旨構成は、以下のとおりである。
［１］表層の少なくとも一部が、酸化銅を含み、任意で炭酸銅を含む皮膜である銅ナノ粒子の表面が還元剤で被覆されてなり、質量炭素濃度が０．１０％以上２．００％以下である、還元剤被覆銅ナノ粒子。
（【００１１】以降は省略されています）

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