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公開番号2025120930
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-08-18
出願番号2025009630
出願日2025-01-23
発明の名称合成石英ガラス粉の製造方法及びシリカガラス粉の製造方法並びに石英ガラス製品の製造方法
出願人信越石英株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類C03B 20/00 20060101AFI20250808BHJP(ガラス;鉱物またはスラグウール)
要約【課題】石英ガラス製品の製造の際の溶融時における泡の発生を抑制することができる合成石英ガラス粉を製造する方法を提供する。
【解決手段】合成石英ガラス塊を準備する第1工程と、これを粉砕して原料合成石英ガラス粉とする第2工程と、これを分級する第3工程と、これを酸洗浄する第4工程とを有し、少なくとも第2工程及び第4工程により、原料合成石英ガラス粉の平均内部OH基濃度を増加させ、さらに、酸洗浄を経た原料合成石英ガラス粉の平均内部OH基濃度を減少させる第5工程を有する、内部に内部OH基を含有する合成石英ガラス粉の製造方法であって、第1工程の合成石英ガラス塊の平均内部OH基濃度A、第4工程で得られた原料合成石英ガラス粉の平均内部OH基濃度B、及び第5工程で得られた合成石英ガラス粉の平均内部OH基濃度Cが、特定の式で表される関係を満たすことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方法。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
原料となる合成石英ガラス塊を準備する第１工程と、
前記合成石英ガラス塊を粉砕して原料合成石英ガラス粉とする第２工程と、
前記原料合成石英ガラス粉を分級する第３工程と、
前記分級した原料合成石英ガラス粉を酸洗浄する第４工程と
を有し、少なくとも前記第２工程及び第４工程により、前記原料合成石英ガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度を増加させ、
さらに、前記酸洗浄を経た原料合成石英ガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度を減少させ、合成石英ガラス粉とする第５工程を有する、内部に内部ＯＨ基を含有する合成石英ガラス粉の製造方法であって、
前記第１工程で準備した合成石英ガラス塊の平均内部ＯＨ基濃度Ａ、前記第４工程で得られた原料合成石英ガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度Ｂ、前記第５工程で得られた合成石英ガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度Ｃが下記式（１）又は下記式（２）の関係を満たすことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方法。
Ａ≧Ｃの場合、（Ａ－Ｃ）／Ｂ≦６０％・・・式（１）
Ｃ≧Ａの場合、（Ｃ－Ａ）／Ｂ≦６０％・・・式（２）
続きを表示（約 1,400 文字）【請求項２】
原料となる合成石英ガラス塊を準備する第１工程と、
前記合成石英ガラス塊を粉砕して原料合成石英ガラス粉とする第２工程と、
前記原料合成石英ガラス粉を酸洗浄する第４工程と、
前記酸洗浄を行った原料合成石英ガラス粉を分級する第３工程と、
を有し、少なくとも前記第２工程及び第４工程により、前記原料合成石英ガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度を増加させ、
さらに、前記分級を経た原料合成石英ガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度を減少させ、合成石英ガラス粉とする第５工程を有する、内部に内部ＯＨ基を含有する合成石英ガラス粉の製造方法であって、
前記第１工程で準備した合成石英ガラス塊の平均内部ＯＨ基濃度Ａ、前記第１工程、前記第２工程、前記第４工程及び前記第３工程の全てを経て得られた原料合成石英ガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度Ｂ、前記第５工程で得られた合成石英ガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度Ｃが下記式（１）又は下記式（２）の関係を満たすことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方法。
Ａ≧Ｃの場合、（Ａ－Ｃ）／Ｂ≦６０％・・・式（１）
Ｃ≧Ａの場合、（Ｃ－Ａ）／Ｂ≦６０％・・・式（２）
【請求項３】
前記第５工程を、実質的に水分を含まない乾燥した雰囲気又は真空雰囲気で熱処理することにより行うことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の合成石英ガラス粉の製造方法。
【請求項４】
前記合成石英ガラス粉の全体に占める、粒径１５０μｍ超３５５μｍ以下の合成石英ガラス粉の重量が４０％以上である粒度分布を有することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の合成石英ガラス粉の製造方法。
【請求項５】
前記合成石英ガラス粉の全体に占める粒径４２５μｍ超の合成石英ガラス粉の重量が１０％以下である粒度分布を有することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の合成石英ガラス粉の製造方法。
【請求項６】
請求項１又は請求項２に記載の合成石英ガラス粉の製造方法で製造された合成石英ガラス粉を原料として用いて、石英ガラス製品を製造することを特徴とする石英ガラス製品の製造方法。
【請求項７】
原料となるシリカガラス塊を準備する第１工程と、
前記シリカガラス塊を粉砕して原料シリカガラス粉とする第２工程と、
前記原料シリカガラス粉を分級する第３工程と、
前記原料シリカガラス粉を酸洗浄する第４工程と
を有し、少なくとも前記第２工程及び第４工程により、前記原料シリカガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度を増加させ、
さらに、前記第１工程から前記第４工程の全てを経た前記原料シリカガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度を減少させ、シリカガラス粉とする第５工程を有する、内部に内部ＯＨ基を含有するシリカガラス粉の製造方法であって、
前記第１工程で準備したシリカガラス塊の平均内部ＯＨ基濃度Ａ、前記第１工程から前記第４工程の全てを経て得られた原料シリカガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度Ｂ、前記第５工程で得られたシリカガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度Ｃが下記式（１）又は下記式（２）の関係を満たすことを特徴とするシリカガラス粉の製造方法。
Ａ≧Ｃの場合、（Ａ－Ｃ）／Ｂ≦６０％・・・式（１）
Ｃ≧Ａの場合、（Ｃ－Ａ）／Ｂ≦６０％・・・式（２）

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、合成石英ガラス粉の製造方法及びシリカガラス粉の製造方法並びに石英ガラス製品の製造方法に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
光通信分野や半導体分野等に用いられる石英ガラス製品は高純度であることが求められる。このような石英ガラス製品を製造する方法として、ゾルゲル法やガラス塊粉砕法などで作製された合成石英ガラス粉を溶融して所望の製品を得る方法が知られている。石英ガラス製品の製造の際、溶融時に泡（気泡）が発生すると問題となるのであるが、その泡の発生源の１つとして合成石英ガラス粉に含まれる内部ＯＨ（シラノール）基の存在がある。
【０００３】
合成石英ガラス粉の製造方法の１つであるゾルゲル法とは、金属アルコキシドを加水分解し得られたシリカゲルを乾燥し、これを焼成して、例えば、シリコン単結晶引上げ用るつぼに用いられる合成石英ガラス粉を得る方法である。しかしながら、このゾルゲル法の場合、加水分解・ゲル化時に有していたＯＨ（シラノール）基が、焼成後も粒子中に残留内部ＯＨ基として残るため、高い内部ＯＨ基量を有するといった問題点を抱えている。そこで、特許文献１に示すような水蒸気分圧の低い雰囲気で焼成を行い、内部ＯＨ基濃度を下げる方法などが知られている。
【０００４】
ところが、特許文献２に記載の通り、実際にシリカゲル粉末を容器に入れて焼成すると、得られる合成石英ガラス粉の内部ＯＨ基濃度は、焼成時の容器内での位置により大きなバラつきが発生するということが知られている。この方法において、具体的には、５０～８０ｐｐｍ程度と、３０ｐｐｍ程度もバラつく。これを防ぐため、耐熱容器内に、熱伝導性の良好な耐熱性の構造物を該シリカゲル粉末内に挿入して焼成することで、内部ＯＨ基濃度の位置によるバラつきを抑制している。
【０００５】
その他の方法として、特許文献３では耐熱容器に充填したシリカゲル粉末の内部に露点－３０℃以下の脱湿ガスを導入しながら焼成したり、特許文献４では、シリカゲル粉末を焼成して合成石英ガラス粉末を製造するに際し、シリカゲル粉末を焼成後、得られた合成石英ガラス粉末を、内部ＯＨ基濃度の測定値バラつきが±５％以内になるまで混合したりすることで、内部ＯＨ基濃度の容器内バラつきを低減している。ところが、これらのような方法により、上記容器内バラつきを低減させてもなお、未だ石英ガラス製品の製造の際、溶融時に泡が発生していた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開平２－２８９４１６号公報
特開平８－１７５８２１号公報
特開平８－２６７４１号公報
特開平１０－１８２１４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記のように、石英ガラス製品の製造の際、溶融時に泡が発生する問題が生じていた。
【０００８】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、石英ガラス製品の製造の際の溶融時における泡の発生を抑制することができる合成石英ガラス粉を製造する方法及びシリカガラス粉を製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、原料となる合成石英ガラス塊を準備する第１工程と、前記合成石英ガラス塊を粉砕して原料合成石英ガラス粉とする第２工程と、前記原料合成石英ガラス粉を分級する第３工程と、前記分級した原料合成石英ガラス粉を酸洗浄する第４工程とを有し、少なくとも前記第２工程及び第４工程により、前記原料合成石英ガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度を増加させ、さらに、前記酸洗浄を経た原料合成石英ガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度を減少させ、合成石英ガラス粉とする第５工程を有する、内部に内部ＯＨ基を含有する合成石英ガラス粉の製造方法であって、前記第１工程で準備した合成石英ガラス塊の平均内部ＯＨ基濃度Ａ、前記第４工程で得られた原料合成石英ガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度Ｂ、前記第５工程で得られた合成石英ガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度Ｃが下記式（１）又は下記式（２）の関係を満たすことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方法を提供する。
Ａ≧Ｃの場合、（Ａ－Ｃ）／Ｂ≦６０％・・・式（１）
Ｃ≧Ａの場合、（Ｃ－Ａ）／Ｂ≦６０％・・・式（２）
【００１０】
このような合成石英ガラス粉の製造方法は、各工程における合成石英ガラス粉の平均内部ＯＨ基濃度をコントロールすることができる。これにより、粉の粒径間の内部ＯＨ基濃度差を狭い範囲に収められるようになる。これにより、石英ガラス製品の製造の際の溶融において、内部ＯＨ基濃度の違いによる溶融ムラの発生を抑制できる。その結果、石英ガラス製品における泡（気泡）の発生を抑制することができる合成石英ガラス粉を得ることができる。
（【００１１】以降は省略されています）

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