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公開番号2025067839
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-04-24
出願番号2024174962
出願日2024-10-04
発明の名称Fe-Si系合金粉末の製造方法
出願人昭栄化学工業株式会社
代理人個人
主分類B22F 1/16 20220101AFI20250417BHJP(鋳造;粉末冶金)
要約【課題】磁気特性を損なうことなく、平均粒径が0.1μm以上10μm以下の範囲内で真球度の高いFe-Si系合金粉末を得るための製造方法を提供する。
【解決手段】Fe-Si系合金粉末の製造方法であって、FeとSiを含む合金を含み、平均粒径が0.1μm以上10μm以下の範囲内の原料粉末を準備する第1工程と、前記原料粉末の表面に、前記原料粉末の表面1m²あたり0.005g以上0.300g以下となるように尿素を被覆し、前駆体粉末を得る第2工程と、前記前駆体粉末を気相中に分散させる第3工程と、前記気相中に分散した状態の前駆体粉末を、前記Fe-Si系合金粉末の融点以上の温度で1秒間以上10秒間以下加熱する第4工程と、を備えるFe-Si系合金粉末の製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法であって、
ＦｅとＳｉを含む合金を含み、平均粒径が０．１μｍ以上１０μｍ以下の範囲内の原料粉末を準備する第１工程と、
前記原料粉末の表面に、前記原料粉末の表面１ｍ
２
あたり０．００５ｇ以上０．３００ｇ以下となるように尿素を被覆し、前駆体粉末を得る第２工程と、
前記前駆体粉末を気相中に分散させる第３工程と、
前記気相中に分散した状態の前駆体粉末を、前記Ｆｅ－Ｓｉ系合金の融点以上の温度で１秒間以上１０秒間以下加熱する第４工程と、を備えるＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
続きを表示（約 870 文字）【請求項２】
Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法であって、
ＦｅとＳｉを含む合金を含み、平均粒径が１μｍ以上１０μｍ以下の範囲内の原料粉末を準備する第１工程と、
前記原料粉末の表面に、前記原料粉末の表面１ｍ
２
あたり０．００５ｇ以上０．３００ｇ以下となるように尿素を被覆し、前駆体粉末を得る第２工程と、
前記前駆体粉末を気相中に分散させる第３工程と、
前記気相中に分散した状態の前駆体粉末を、１４００℃以上１６００℃以下で１秒間以上１０秒間以下加熱する第４工程と、を備えるＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
【請求項３】
前記Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末全体に含まれる酸素量と、前記原料粉末全体に含まれる酸素量との差が１．５０質量％以下である、請求項１又は２に記載のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
【請求項４】
前記酸素量の差が１．３０質量％以下である、請求項３に記載のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
【請求項５】
前記前駆体粉末において前記原料粉末を被覆する尿素の量が、前記原料粉末の表面１ｍ
２
あたり０．０１５ｇ以上０．１５０ｇ以下である、請求項１又は２に記載のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
【請求項６】
前記Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末全体に含まれる炭素量が７００ｐｐｍ以下である、請求項１又は２に記載のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
【請求項７】
前記Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末のアスペクト比の平均値が１．００以上１．２０以下である、請求項１又は２に記載のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
【請求項８】
前記原料粉末のアスペクト比の平均値が１．３０以上である、請求項７に記載のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
【請求項９】
前記Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末のタップ密度が３．５ｇ／ｃｍ
３
以上である、請求項１又は２に記載のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法に関する。
続きを表示（約 3,600 文字）【背景技術】
【０００２】
Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ、Ｆｅ－Ｓｉ－ＣｒなどのＦｅ－Ｓｉ系合金粉末は、飽和磁束密度が高く、磁心の小型化が可能であること、高い電気抵抗率により高周波損失が低いことから、軟磁性材料として電気回路部品他、多岐の用途において広く用いられている。
Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法としては、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末の製法としては、Ｆｅ粉とＳｉ粉、更に必要に応じて所望の元素を含む化合物を混合し、加熱焼結させた後、粉末状に粉砕する粉末冶金法や、その他、Ｓｉ他の元素を含むＦｅの溶湯を気体や液体の高圧噴霧により飛散させ、気相中で急冷して粉末化するアトマイズ法が知られている（特許文献１等）。
この製法によって生成された粉末は、磁気特性としては全く問題がない場合であっても、様々な異形粒子が混在しており、この粉末を用いて成形した磁性体の充填密度は充分ではない（例として、図１参照）。
同等の磁気特性を備える磁性粉末であっても、充填密度の高い粉末を用いた方が、磁性体とした場合に優れた磁気特性が得られるため、充填密度の高いＦｅ－Ｓｉ系合金粉末が求められている。粉末の真球度と充填密度との相関は広く知られており、真球度を高めれば充填密度を上げることができる。真球度の高い粉末を得る手法として、気相中に原料粉末を分散させた状態で、高温での加熱後、冷却して捕集する技術（以下、気相加熱法）が知られている（特許文献２等）
【０００３】
以上の技術的背景から、本発明者等はアトマイズ法で得られた異形粒子を含むＦｅ－Ｓｉ系合金粉末を、気相加熱によって球状化することを試みたが、その結果、得られた合金粒子は、気相加熱前のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末に比べ磁気特性が著しく劣化したものであった。本発明者等による検討によれば、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末を当該合金の融点近い温度で加熱した際、当該合金中に含まれるＳｉ成分が加熱時の気相雰囲気中に含まれる微量の酸素によって酸化し、これが磁気特性に影響していることが分かった。特に、近年要望の高い１μｍ以上１０μｍ以下程度の小粒径のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末は、その表面活性の高さのため特にＳｉ成分が酸化しやすく、加熱による影響が顕著である。
【０００４】
気相中の酸素を完全にゼロにできればＳｉ成分の酸化は抑えることは可能である。しかしながら、そのためには、外気を完全に遮断した密閉空間内を非酸化性のガス（窒素やアルゴン等）で満たし、そのガス中にＦｅ－Ｓｉ系合金粉末を高度に分散させた状態で加熱しなければならず、製造装置や製造工程が複雑化し、製造コストの高騰につながるため、工業上／商業上の面から実現することが極めて難しい。
本発明者等は、酸化を抑制するために加熱した気相中にメタンやエチレングリコール等の還元剤を分散させ、還元性ガスが混在した気相中でＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の加熱を試みたところ、Ｓｉ成分の酸化は抑制された。しかしながら得られた粉末の表面に還元剤が熱分解して生じた炭素成分が残留し、かえって磁気特性の劣化が見られた。
また、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末を、Ｓｉが酸化する温度よりも低い温度で溶融させればＳｉの酸化を抑えながら合金粉末を球状化させることは可能である。実際、Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末に低融点化に寄与する成分（例えばＡｌ）を所定量含有させて、従来よりも低い温度で気相加熱を行ったところ、Ｓｉの酸化が抑えられ、真球度の高いＦｅ－Ｓｉ系合金粉末を得ることはできた。しかしながらこの場合、当初のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末とは組成の異なる磁性材料となっており、当然のことながら意図した磁気特性が得られない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開平４－２９８００６号公報
特願２００４－３４４７９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の課題は、磁気特性を損なうことなく、平均粒径が１μｍ以上１０μｍ以下の範囲内で真球度の高いＦｅ－Ｓｉ系合金粉末を得るための製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは鋭意検討を行った結果、平均粒径が１μｍ以上０μｍ以下の範囲内のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末に尿素を被覆した後、気相加熱により球状化するＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法が上記の課題を解決することを見出し、下記発明を完成させた。
即ち本願明細書は、下記発明を包含する。
［１］Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法であって、
ＦｅとＳｉを含む合金を含み、平均粒径が０．１μｍ以上１０μｍ以下の範囲内の原料粉末を準備する第１工程と、
前記原料粉末の表面に、前記原料粉末の表面１ｍ
２
あたり０．００５ｇ以上０．３００ｇ以下となるように尿素を被覆し、前駆体粉末を得る第２工程と、
前記前駆体粉末を気相中に分散させる第３工程と、
前記気相中に分散した状態の前駆体粉末を前記Ｆｅ－Ｓｉ系合金の融点以上の温度で１秒間以上１０秒間以下加熱する第４工程と、を備えるＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
［２］Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法であって、
ＦｅとＳｉを含む合金を含み、平均粒径が１μｍ以上１０μｍ以下の範囲内の原料粉末を準備する第１工程と、
前記原料粉末の表面に、前記原料粉末の表面１ｍ
２
あたり０．００５ｇ以上０．３００ｇ以下となるように尿素を被覆し、前駆体粉末を得る第２工程と、
前記前駆体粉末を気相中に分散させる第３工程と、
前記気相中に分散した状態の前駆体粉末を、１４００℃以上１６００℃以下で１秒間以上１０秒間以下加熱する第４工程と、を備えるＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
［３］前記Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末全体に含まれる酸素量と、前記原料粉末全体に含まれる酸素量との差が１．５０質量％以下である、［１］又は［２］に記載のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
［４］前記酸素量の差が１．３０質量％以下である、［３］に記載のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
［５］前記前駆体粉末において前記原料粉末を被覆する尿素の量が、前記原料粉末の表面１ｍ
２
あたり０．０１５ｇ以上０．１５０ｇ以下である、［１］又は［２］に記載のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
［６］前記Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末全体に含まれる炭素量が７００ｐｐｍ以下である、［１］又は［２］に記載のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
［７］前記Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末のアスペクト比の平均値が１．００以上１．２０以下である、［１］又は［２］に記載のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
［８］前記原料粉末のアスペクト比の平均値が１．３０以上である、［７］に記載のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
［９］前記Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末のタップ密度が３．５ｇ／ｃｍ
３
以上である、［１］又は［２］に記載のＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法。
【発明の効果】
【０００８】
本願明細書に開示されたＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法を用いることにより磁気特性を損なうことなく、平均粒径が０．１μｍ以上１０μｍ以下の範囲内で、例えば、平均粒径が１μｍ以上１０μｍ以下の範囲内で真球度の高いＦｅ－Ｓｉ系合金粉末を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
図１は原料粉末の走査型電子顕微鏡を用いて得たＳＥＭ像である。
図２は実施例３で得られたＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の走査型電子顕微鏡を用いて得たＳＥＭ像である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
［Ｆｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法］
本願明細書に開示されるＦｅ－Ｓｉ系合金粉末の製造方法は、ＦｅとＳｉを含む合金を含み、平均粒径が０．１μｍ以上１０μｍ以下の範囲内の原料粉末を準備する第１工程と、前記原料粉末の表面に、前記原料粉末の表面１ｍ
２
あたり０．００５ｇ以上０．３００ｇ以下となるように尿素を被覆し、前駆体粉末を得る第２工程と、前記前駆体粉末を気相中に分散させる第３工程と、前記気相中に分散した状態の前駆体粉末を、前記Ｆｅ－Ｓｉ系合金の融点以上の温度で１秒間以上１０秒間以下加熱する第４工程と、を備える。以下、各工程を説明する。
（【００１１】以降は省略されています）

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