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公開番号2025065000
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-04-17
出願番号2024164713
出願日2024-09-24
発明の名称2FNMRのための高速スイッチ磁場結合NMR装置
出願人ブルーカーフランスエス.ア.エス.
代理人個人,個人
主分類G01N 24/00 20060101AFI20250410BHJP(測定;試験)
要約【課題】高速磁場サイクリングNMR実験を可能にする改良された汎用的な二磁場NMR分光計を提供する。
【解決手段】NMR試料12の分極およびNMR信号の検出のために分光計10の中央領域に、高磁場超伝導NMR磁石システム11’と、可変均一磁場を生成する低磁場磁石システム11”と、高磁場磁石システムの中心を低磁場磁石システムに接続する磁気トンネル14と、高磁場磁石システムと低磁場磁石システムとの間でNMR試料を往復させるように設計されたシャトルシステム13と、を含み、磁気トンネルにさらなる磁石システム14’が設けられ、高磁場磁石システム、磁気トンネルおよび低磁場磁石システムが、高磁場磁石システムのボア15に沿ってz軸の周りに同軸に配置されることを特徴とする。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
磁場サイクリングＮＭＲ緩和測定実験を行うための二磁場ＮＭＲ分光計（１０）であって、
ＮＭＲ試料（１２）の分極およびＮＭＲ信号の検出のために、前記二磁場ＮＭＲ分光計（１０）の中央領域にｚ軸に平行な均一な磁場を生成するための高磁場超伝導ＮＭＲ磁石システム（１１’）と、
可変均一磁場を生成する低磁場磁石システム（１１”）と、
前記高磁場超伝導ＮＭＲ磁石システム（１１’）の中心を前記低磁場磁石システム（１１”）に接続する磁気トンネル（１４）と、
前記高磁場超伝導ＮＭＲ磁石システム（１１’）と前記低磁場磁石システム（１１”）との間で前記ＮＭＲ試料（１２）を往復させるように設計されたシャトルシステム（１３）と、
を含み、
前記磁気トンネル（１４）にさらなる磁石システム（１４’）が設けられ、
前記高磁場超伝導ＮＭＲ磁石システム（１１’）、前記磁気トンネル（１４）および前記低磁場磁石システム（１１”）が、
前記高磁場超伝導ＮＭＲ磁石システム（１１’）のボア（１５）に沿って前記ｚ軸の周りに同軸に配置されることを特徴とする、
二磁場ＮＭＲ分光計（１０）。
続きを表示（約 1,100 文字）【請求項２】
前記磁気トンネル（１４）の前記さらなる磁石システム（１４’）が、好ましくはｋ＝２のハルバッハ双極子配置で配置された永久磁石を含むことを特徴とする、請求項１に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項３】
前記磁気トンネル（１４）の前記さらなる磁石システム（１４’）によって生成される磁場が、前記高磁場超伝導ＮＭＲ磁石システム（１１’）によって生成されるｚ軸に平行な前記均一な磁場に対して垂直に向けられることを特徴とする、請求項２に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項４】
前記磁気トンネル（１４）の前記さらなる磁石システム（１４’）が、０．７Ｔ～１Ｔの範囲の磁束密度を有する断熱磁場を生成するように設計されていることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項５】
前記磁気トンネル（１４）の前記さらなる磁石システム（１４’）の一端が、前記高磁場超伝導ＮＭＲ磁石システム（１１’）によって生成された前記均一な磁場の磁束密度が約１Ｔに低下した前記ボア（１５）の領域に配置されることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項６】
前記高磁場超伝導ＮＭＲ磁石システム（１１’）が、５Ｔ～５０Ｔ、特に７．３Ｔ～２９．３Ｔの範囲の均一な磁場を生成するように設計されていることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項７】
前記低磁場磁石システム（１１”）が、１００μＴ～１Ｔの範囲の可変磁束密度を有する均一な磁場を生成するように設計された、磁場サイクリング用の抵抗コイルベースの電磁石装置（１６）を含むことを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項８】
磁場サイクリング用の前記電磁石装置（１６）によって生成された磁場が、好ましくは約１ｍｓ以下のスイッチング時間内に、前記ＮＭＲ試料（１２）に沿って少なくとも１０％の均一性を有することを特徴とする、請求項７に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項９】
磁場サイクリング用の前記低磁場磁石システム（１１”）が、前記高磁場超伝導ＮＭＲ磁石システム（１１’）の真上に配置されることを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項１０】
前記低磁場磁石システム（１１”）が、特に前記高磁場超伝導ＮＭＲ磁石システム（１１’）から生じる浮遊磁場を相殺するように設計された、前記ｚ軸に対して半径方向の磁化を有するリング状永久磁石（１７）を含むことを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載のＮＭＲ分光計。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁場サイクリング技術ＮＭＲ緩和測定実験を行うように適合された二磁場核磁気共鳴分光計に関し、
ＮＭＲ試料の分極およびＮＭＲ信号の検出のために、二磁場ＮＭＲ分光計の中央領域にｚ軸に平行な均一な磁場を生成するための高磁場超伝導ＮＭＲ磁石システムと、
可変均一磁場を生成する低磁場磁石システムと、
高磁場超伝導ＮＭＲ磁石システムの中心と低磁場磁石システムとを接続する磁気トンネルと、
高磁場超伝導ＮＭＲ磁石システムと低磁場永久磁石システムとの間でＮＭＲ試料を往復させるように設計されたシャトルシステムと、
を含む。
高磁場超伝導ＮＭＲ磁石、低磁場磁石システムおよびシャトルシステムを含む磁場サイクリングＮＭＲ分光計は、欧州特許第４０７１４９２号明細書（＝参考文献［１］）から知られている。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
概して、本発明は磁気共鳴の技術分野に関する。核磁気共鳴（＝「ＮＭＲ」）分光法は、機器化学分析における強力なツールであり、物質の化学組成を分析し特徴付けるための商業的に広く普及している方法である。ＮＭＲ実験では、試料は強い静磁場にさらされ、試料に含まれる核のスピンと相互作用する。高周波（＝「ＲＦ」）パルスがスピンを操作するために試料に送られ、試料の反応、すなわちＲＦ信号（「ＮＭＲ信号」とも呼ばれる）が測定される。試料の反応は、試料中の核の環境、特に結合電子に依存する。したがって、測定されたＮＭＲ信号を解析することにより、試料の化学構造に関する情報を得ることができる。
【０００３】
磁場サイクリングのようなＮＭＲ法の改善は、核スピンと異なる強度の磁場との相互作用を利用することを可能にし、それによって試料に関するより多くの分光情報が利用可能になる。
【０００４】
ＮＭＲにおける磁場サイクリング技術は、様々な磁場依存研究に適用されてきた。主な考え方は、周波数ベースで緩和を測定することである。その用途としては、ポリマーダイナミクスなどの材料科学、膜ダイナミクスやタンパク質ダイナミクスなどの構造生物学、ＭＲＩ分野における造影剤の緩和測定などが挙げられる。
【０００５】
特に、二磁場ＮＭＲ（＝「２Ｆ－ＮＭＲ」）実験では、核スピンを２つの異なる磁場強度のＲＦパルスに曝露し、ＲＦパルスによって操作することができる。これにより、試料に関する追加の分光情報、特に動的情報または追加の測定次元を取得することが可能になり、これを使用して分解能を向上させることができ、特にスペクトルの最大値をより確実に識別することができる。
【０００６】
第１のＮＭＲプローブを備えた第１の作業空間では、高い均一性を有する第１の磁場強度（「高磁場」）が存在し、特に高い分解能および高感度での強い初期分極および信号検出を可能にする。さらに、核スピン操作を第１の作業空間で行うことができる。第２のＮＭＲプローブを備えた第２の作業空間では、少なくともかなり良好な均一性を有する第２の磁場強度（「低磁場」）が存在し、これは核スピン操作、特にスピンのバンド選択的操作も可能にする。
【０００７】
多数の核スピン系では、カップリング特性および／または緩和時間は、存在する磁場強度に依存する。したがって、利用可能な２つの異なる磁場強度があるので、２Ｆ－ＮＭＲ装置は、同じ単一の測定で異なるカップリング特性および／または緩和時間を利用する実験を行うことができる。
【０００８】
これは、分光用途における試料に関する追加の情報を提供する。特に、試料中の核または前記核を含有する分子に関する動的情報（移動情報）を得ることができる。
【０００９】
したがって、試料のＮＭＲ測定の追加のディメンションが利用可能になる。この追加のディメンションは、第１の磁場強度での物理的挙動と比較して、異なる第２の磁場強度、したがって異なる物理的挙動に基づく。言い換えれば、試料中のスピン系の発達は、第１および第２の磁場強度において異なる。
【００１０】
可変緩和磁場への試料の時間的曝露は、磁石コイル内の電流を電子的に切り替えることによって、または異なる磁束密度の位置の間で試料を機械的に移動させることによって行うことができる。後者の磁場サイクリングバリアントは、本発明で使用される「試料シャトル技術」とも呼ばれる。良好な電子的に切り替えられるリラクソメータは、ミリ秒程度の必要な精度および安定性までの磁場切り替えおよび整定時間を有するが、試料シャトリング時間は１００ｍｓ未満で達成することができる（例えば、参考文献［１］を参照のこと）。
（【００１１】以降は省略されています）

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