特許ウォッチ

公開番号2025064884
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-04-17
出願番号2024057470
出願日2024-03-29
発明の名称ポリエチレン重合触媒の製造方法およびポリエチレンの製造方法
出願人エスケーイノベーションカンパニーリミテッド,SK INNOVATION CO.,LTD.,エスケージオセントリックカンパニーリミテッド
代理人個人,個人
主分類C08F 4/654 20060101AFI20250410BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】触媒形状を一次的に制御し、触媒サイズが均一で、触媒形状に優れたポリエチレン重合触媒の製造方法を提供する。
【解決手段】マグネシウム化合物、第1炭化水素化合物およびアルコールを混合して第1混合溶液を製造する第1混合溶液製造ステップと、前記第1混合溶液に第2炭化水素化合物を投入して第1混合溶液の粘度を調整する粘度調整ステップと、前記粘度が調整された第1混合溶液に第1内部電子供与体を投入して第2混合溶液を製造する第2混合溶液製造ステップと、前記第2混合溶液に遷移金属化合物を投入して再結晶する再結晶ステップと、を含むポリエチレン重合触媒の製造方法とする。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
マグネシウム化合物、第１炭化水素化合物およびアルコールを混合して第１混合溶液を製造する第１混合溶液製造ステップと、
前記第１混合溶液に第２炭化水素化合物を投入して第１混合溶液の粘度を調整する粘度調整ステップと、
前記粘度が調整された第１混合溶液に第１内部電子供与体を投入して第２混合溶液を製造する第２混合溶液製造ステップと、
前記第２混合溶液に遷移金属化合物を投入して再結晶する再結晶ステップと、
を含む、ポリエチレン重合触媒の製造方法。
続きを表示（約 870 文字）【請求項２】
前記粘度調整ステップにおいて、２５℃における第１混合溶液の粘度範囲は１０ｃＰ～７０ｃＰである、請求項１に記載のポリエチレン重合触媒の製造方法。
【請求項３】
前記再結晶ステップの後、前記第２炭化水素化合物で洗浄する洗浄ステップ、をさらに含む、請求項１に記載のポリエチレン重合触媒の製造方法。
【請求項４】
前記洗浄ステップの後、前記第２炭化水素化合物を投入してスラリー触媒を製造するスラリー触媒製造ステップ、をさらに含む、請求項３に記載のポリエチレン重合触媒の製造方法。
【請求項５】
前記遷移金属化合物を投入した後、第２内部電子供与体をさらに投入する、請求項１に記載のポリエチレン重合触媒の製造方法。
【請求項６】
前記マグネシウム化合物と前記第２内部電子供与体のモル比が１：０．０１～１：１である、請求項５に記載のポリエチレン重合触媒の製造方法。
【請求項７】
前記マグネシウム化合物と前記第２炭化水素化合物のモル比が１：１．５～１：５である、請求項１に記載のポリエチレン重合触媒の製造方法。
【請求項８】
前記アルコールは、２－エチルヘキサノール、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、シクロペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、デカノール、ドデカノール、２－メチルペンタノール、２－エチルブタノール、シクロヘキサノール、メチルシクロヘキサノールおよびメチルベンジルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも１種である、請求項１に記載のポリエチレン重合触媒の製造方法。
【請求項９】
前記第１炭化水素化合物は、Ｃ９～Ｃ３０炭化水素である、請求項１に記載のポリエチレン重合触媒の製造方法。
【請求項１０】
前記第２炭化水素化合物は、Ｃ３～Ｃ８炭化水素である、請求項１に記載のポリエチレン重合触媒の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、ポリエチレン重合触媒の製造方法およびポリエチレンの製造方法に関する。
続きを表示（約 1,300 文字）【背景技術】
【０００２】
チーグラー・ナッタ触媒を使用して重合した重合体粒子は、一般的に使用された触媒の影響を受ける。したがって、触媒製造時にチーグラー・ナッタ触媒のサイズおよび形状（Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ）を調節する技術は、重合体粒子に大きな影響を与え、所望の重合体を生成する重要な鍵となる。特にＬｉＢＳ製造時、使用される樹脂はオイル混練後、延伸工程を経なければならないため、樹脂のサイズおよび分布が非常に重要な要素である。
【０００３】
触媒のサイズおよび形状を調整するための従来技術の一つとして、担体を可溶性溶媒に溶解した後、再結晶する技術がある。前記再結晶する技術において、アルコール、アルデヒド、アミンなどの可溶性溶媒は、最も一般的に使用される担体の一つであるマグネシウム化合物のこれらの溶媒に対する溶解度が高いため、多く使用される。
【０００４】
その中で、アルコールはデカンなどの炭化水素溶媒と一緒に使用すると、１００℃以上の高温でマグネシウム化合物を完全に溶解させ、室温でもマグネシウム化合物が再沈殿しない混合溶液状態で存在する。このような混合溶液を様々な処理方法で処理して固体成分の触媒を製造することができる。
【０００５】
ただし、塩化マグネシウムを高温で完全に溶解させるためにアルコールを使用する場合、再結晶のために温度を下げるときに、攪拌時にキャビテーション（Ｃａｖｉｔａｔｉｏｎ）が発生する恐れがある。
【０００６】
前記攪拌時に発生するキャビテーション（Ｃａｖｉｔａｔｉｏｎ）の発生を防止するために溶媒を投入することができるが、溶媒を投入する場合、触媒サイズが増加し、触媒形状が不良になり、所望の触媒サイズや優れた触媒形状（すなわち、球形に近い形状）が得られないという問題がある。それだけでなく、溶媒使用量の増加に伴い、コスト上昇などの問題が発生する。
【０００７】
また、再結晶時に遷移金属化合物を投入する時期は、触媒シード（Ｓｅｅｄ）を作る重要なステップであるが、温度および滴下時間によって触媒のサイズおよび形状が大きく変化し、所望の触媒のサイズおよび形状を得ることが難しいという問題がある。
【０００８】
前記のような問題を解決できる技術開発が求められているのが現状である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本開示の一態様によれば、内部電子供与体投入前の第１混合溶液の粘度を調整することにより、触媒形状を一次的に制御し、触媒サイズが均一で、触媒形状に優れたポリエチレン重合触媒を製造することができる。
【００１０】
本開示の一態様によれば、ポリエチレン重合触媒を製造する際、第１混合溶液の粘度変数のみを制御することにより、触媒製造方法における他の様々な変数を制御することなく、容易かつ簡便に触媒サイズが均一で優れた触媒形状を得ることができる。
（【００１１】以降は省略されています）

関連特許