特許ウォッチ

公開番号2024180034
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-12-26
出願番号2023099451
出願日2023-06-16
発明の名称β型サイアロン蛍光体、発光部材、および発光装置
出願人デンカ株式会社
代理人個人
主分類C09K 11/64 20060101AFI20241219BHJP(染料;ペイント;つや出し剤;天然樹脂;接着剤;他に分類されない組成物;他に分類されない材料の応用)
要約【課題】高温高湿環境下のLED通電(継続点灯)におけるLED輝度の信頼性に優れたβ型サイアロン蛍光体を提供する。
【解決手段】本発明のβ型サイアロン蛍光体は、ユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、度85℃、湿度85%の環境下で1000時間暴露後にFT-IRにより求められる当該β型サイアロン蛍光体のスペクトルにおいて、前記スペクトルの吸収度をクベルカ-ムンク関数によりKM値に変換し、波数3330cm^-1のKM値をA、波数3550cm^-1のKM値をBとしたとき、
A,Bが、0.31>B/Aを満たすように構成されるものである。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
ユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、
温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露後にＦＴ－ＩＲにより求められる当該β型サイアロン蛍光体のスペクトルにおいて、前記スペクトルの吸収度をクベルカ－ムンク関数によりＫＭ値に変換し、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＡ、波数３５５０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＢとしたとき、
Ａ，Ｂが、０．３１＞Ｂ／Ａを満たすように構成される、β型サイアロン蛍光体。
続きを表示（約 1,900 文字）【請求項２】
ユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、
温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露後にＦＴ－ＩＲにより求められる当該β型サイアロン蛍光体のスペクトルにおいて、前記スペクトルの吸収度をクベルカ－ムンク関数によりＫＭ値に変換し、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＡ、波数３５００ｃｍ
－１
のＫＭ値をＣとしたとき、
Ａ，Ｃが、０．４４＞Ｃ／Ａを満たすように構成される、β型サイアロン蛍光体。
【請求項３】
ユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、
温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露後にＦＴ－ＩＲにより求められる当該β型サイアロン蛍光体のスペクトルにおいて、前記スペクトルの吸収度をクベルカ－ムンク関数によりＫＭ値に変換し、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＡ、波数３６００ｃｍ
－１
のＫＭ値をＤとしたとき、
Ａ，Ｄが、０．２１＞Ｄ／Ａを満たすように構成される、β型サイアロン蛍光体。
【請求項４】
ユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、
温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露後にＦＴ－ＩＲにより求められる当該β型サイアロン蛍光体のスペクトルにおいて、前記スペクトルの吸収度をクベルカ－ムンク関数によりＫＭ値に変換し、波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＬ、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＡ、波数３５００ｃｍ
－１
のＫＭ値をＣとしたとき、
Ｌ，Ａ，Ｃが、１．４＜Ａ／Ｌかつ０．８１＞Ｃ／Ｌを満たすように構成される、β型サイアロン蛍光体。
【請求項５】
ユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、
温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露後にＦＴ－ＩＲにより求められる当該β型サイアロン蛍光体のスペクトルにおいて、前記スペクトルの吸収度をクベルカ－ムンク関数によりＫＭ値に変換し、波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＬ、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＡ、波数３５３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＭとしたとき、
Ｌ，Ａ，Ｍが、１．４＜Ａ／Ｌかつ０．６７＞Ｍ／Ｌを満たすように構成される、β型サイアロン蛍光体。
【請求項６】
請求項２に記載のβ型サイアロン蛍光体であって、
Ａ，Ｃが、０．４０＞Ｃ／Ａを満たすように構成される、β型サイアロン蛍光体。
【請求項７】
ユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、
温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露を行う前のユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、ＦＴ－ＩＲにより求められる当該β型サイアロン蛍光体のスペクトルにおいて、前記スペクトルの吸収度をクベルカ－ムンク関数によりＫＭ値に変換し、波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＥ、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＦとし、
温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露後にＦＴ－ＩＲにより求められる当該β型サイアロン蛍光体のスペクトルにおいて、前記スペクトルの吸収度をクベルカ－ムンク関数によりＫＭ値に変換し、波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＬ、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＡとしたとき、
Ｌ，Ａ，Ｅ，Ｆが、０．９４＞（（Ａ／Ｌ）／（Ｆ／Ｅ））を満たすように構成される、β型サイアロン蛍光体。
【請求項８】
請求項１～７のいずれか一項に記載のβ型サイアロン蛍光体であって、
当該β型サイアロン蛍光体の表面組成において、フッ素の量が０．４ａｔｏｍ％未満であるβ型サイアロン蛍光体。
【請求項９】
請求項１～７のいずれか一項に記載のβ型サイアロン蛍光体であって、
当該β型サイアロン蛍光体の表面組成において、ホウ素の量が０．５ａｔｏｍ％未満であるβ型サイアロン蛍光体。
【請求項１０】
発光素子と、
前記発光素子から照射された光を変換して発光する波長変換体と、
を備える、発光部材であって、
前記波長変換体は、請求項１～７のいずれか一項に記載のβ型サイアロン蛍光体を有する、
発光部材。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、β型サイアロン蛍光体、発光部材、および発光装置に関する。
続きを表示（約 5,200 文字）【背景技術】
【０００２】
これまでβ型サイアロン蛍光体において様々な開発がなされてきた。この種の技術として、例えば、特許文献１に記載の技術が知られている。
特許文献１の請求項１、段落０００９、実施例６等には、アルミニウム、酸素原子及びユーロピウムを含む窒化ケイ素を含む組成物を熱処理した第一熱処理物を、水酸化ナトリウム水溶液と混合しし、７０℃、３時間、大気中で第一熱塩基処理を行い、更に２００℃、２時間、窒素雰囲気で第二熱塩基処理を行う、βサイアロン蛍光体の製造方法が記載されている。また、特許文献１の段落００５１には、第一熱塩基処理の加熱温度である第一の温度が、５０℃以上１５０℃以下と記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開２０１７－１１０２０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、本発明者が検討した結果、上記特許文献１に記載の製造方法で得られたβ型サイアロン蛍光体において、高温高湿環境下のＬＥＤ通電（継続点灯）におけるＬＥＤ輝度の信頼性の点で改善の余地があることが判明した。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者はさらに検討したところ、温度８５℃、湿度８５％の１０００時間暴露後のβ型サイアロン蛍光体におけるＫＭ変換後のＦＴ－ＩＲスペクトルにおいて、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値により規格化した波数３５５０ｃｍ
－１
のＫＭ値（Ｂ／Ａ）、波数３５００ｃｍ
－１
のＫＭ値（Ｃ／Ａ）、波数３６００ｃｍ
－１
のＫＭ値（Ｄ／Ａ）、波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値により規格化した波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値（Ａ／Ｌ）および波数３５００ｃｍ
－１
のＫＭ値（Ｃ／Ｌ）、波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値により規格化した波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値（Ａ／Ｌ）および波数３５３０ｃｍ
－１
のＫＭ値（Ｍ／Ｌ）、温度８５℃、湿度８５％の１０００時間暴露前のβ型サイアロン蛍光体におけるＫＭ変換後のＦＴ－ＩＲスペクトルの波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値により規格化した波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値（Ｆ／Ｅ）と暴露後の波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値により規格化した波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値（Ａ／Ｌ）の比（（Ａ／Ｌ）／（Ｆ／Ｅ））の少なくとも一つを指標とすることにより、高温高湿環境下のＬＥＤ通電（継続点灯）試験におけるＬＥＤ輝度の信頼性を安定的に評価できることを見出した。
さらに鋭意検討した結果、本発明者は、上述の数値を適切に制御することによりβ型サイアロン蛍光体の高温高湿環境下のＬＥＤ通電（継続点灯）試験におけるＬＥＤ輝度の信頼性を向上できることを見出し、本願発明を完成するに至った。
【０００６】
本発明の一態様によれば、以下のβ型サイアロン蛍光体、発光部材、および発光装置が提供される。
１．ユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、
温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露後にＦＴ－ＩＲにより求められる当該β型サイアロン蛍光体のスペクトルにおいて、前記スペクトルの吸収度をクベルカ－ムンク関数によりＫＭ値に変換し、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＡ、波数３５５０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＢとしたとき、
Ａ，Ｂが、０．３１＞Ｂ／Ａを満たすように構成される、β型サイアロン蛍光体。
２．ユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、
温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露後にＦＴ－ＩＲにより求められる当該β型サイアロン蛍光体のスペクトルにおいて、前記スペクトルの吸収度をクベルカ－ムンク関数によりＫＭ値に変換し、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＡ、波数３５００ｃｍ
－１
のＫＭ値をＣとしたとき、
Ａ，Ｃが、０．４４＞Ｃ／Ａを満たすように構成される、β型サイアロン蛍光体。
３．ユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、
温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露後にＦＴ－ＩＲにより求められる当該β型サイアロン蛍光体のスペクトルにおいて、前記スペクトルの吸収度をクベルカ－ムンク関数によりＫＭ値に変換し、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＡ、波数３６００ｃｍ
－１
のＫＭ値をＤとしたとき、
Ａ，Ｄが、０．２１＞Ｄ／Ａを満たすように構成される、β型サイアロン蛍光体。
４．ユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、
温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露後にＦＴ－ＩＲにより求められる当該β型サイアロン蛍光体のスペクトルにおいて、前記スペクトルの吸収度をクベルカ－ムンク関数によりＫＭ値に変換し、波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＬ、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＡ、波数３５００ｃｍ
－１
のＫＭ値をＣとしたとき、
Ｌ，Ａ，Ｃが、１．４＜Ａ／Ｌかつ０．８１＞Ｃ／Ｌを満たすように構成される、β型サイアロン蛍光体。
５．ユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、
温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露後にＦＴ－ＩＲにより求められる当該β型サイアロン蛍光体のスペクトルにおいて、前記スペクトルの吸収度をクベルカ－ムンク関数によりＫＭ値に変換し、波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＬ、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＡ、波数３５３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＭとしたとき、
Ｌ，Ａ，Ｍが、１．４＜Ａ／Ｌかつ０．６７＞Ｍ／Ｌを満たすように構成される、β型サイアロン蛍光体。
６．２．に記載のβ型サイアロン蛍光体であって、
Ａ，Ｃが、０．４０＞Ｃ／Ａを満たすように構成される、β型サイアロン蛍光体。
７．ユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、
温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露後にＦＴ－ＩＲにより求められる当該β型サイアロン蛍光体のスペクトルにおいて、前記スペクトルの吸収度をクベルカ－ムンク関数によりＫＭ値に変換し、波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＬ、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＡとした。
次に温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露を行う前のユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、ＦＴ－ＩＲにより求められる当該β型サイアロン蛍光体のスペクトルにおいて、前記スペクトルの吸収度をクベルカ－ムンク関数によりＫＭ値に変換し、波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＥ、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＦとし、
Ｌ，Ａ，Ｅ，Ｆが、０．９４＞（（Ａ／Ｌ）／（Ｆ／Ｅ））を満たすように構成される、β型サイアロン蛍光体。
８．１．～７．のいずれか一つに記載のユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、
当該β型サイアロン蛍光体の表面組成において、フッ素の量が０．４ａｔｏｍ％未満であるβ型サイアロン蛍光体。
９．１．～８．のいずれか一つに記載のユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体であって、
当該β型サイアロン蛍光体の表面組成において、ホウ素の量が０．５ａｔｏｍ％未満であるβ型サイアロン蛍光体。
１０．発光素子と、
前記発光素子から照射された光を変換して発光する波長変換体と、
を備える、発光部材であって、
前記波長変換体は、１．～９．のいずれか一つに記載のβ型サイアロン蛍光体を有する、
発光部材。
１１．１０．に記載の発光部材を備える、発光装置。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、高温高湿環境下のＬＥＤ通電（継続点灯）におけるＬＥＤ輝度の信頼性に優れたβ型サイアロン蛍光体、それを用いた発光部材および発光装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
信頼性試験に用いるＬＥＤパッケージの構造を模式的に示す断面図である。
温度８５℃、湿度８５％、１０００時間暴露後における、β型サイアロン蛍光体のＦＴ－ＩＲスペクトルを波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値で規格化したスペクトルを示す。
温度８５℃、湿度８５％、１０００時間暴露後における、β型サイアロン蛍光体のＦＴ－ＩＲスペクトルを波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値で規格化したスペクトルを示す。
温度８５℃、湿度８５％、１０００時間暴露後における、β型サイアロン蛍光体のＦＴ－ＩＲスペクトルを波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値で規格化したスペクトルを示す。
温度８５℃、湿度８５％、１０００時間暴露後における、β型サイアロン蛍光体のＦＴ－ＩＲスペクトルを波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値で規格化したスペクトルを示す。
温度８５℃、湿度８５％、１０００時間暴露後における、β型サイアロン蛍光体のＦＴ－ＩＲスペクトルを波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値で規格化したスペクトルを示す。
温度８５℃、湿度８５％、１０００時間暴露後における、β型サイアロン蛍光体のＦＴ－ＩＲスペクトルを波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値で規格化したスペクトルを示す。
温度８５℃、湿度８５％、１０００時間暴露後における、β型サイアロン蛍光体のＦＴ－ＩＲスペクトルを示す。
温度８５℃、湿度８５％、１０００時間暴露後における、β型サイアロン蛍光体のＦＴ－ＩＲスペクトルを示す。
温度８５℃、湿度８５％、１０００時間暴露後における、β型サイアロン蛍光体のＦＴ－ＩＲスペクトルを示す。
【０００９】
本実施形態のβ型サイアロン蛍光体の概要を説明する。
【００１０】
本実施形態のβ型サイアロン蛍光体は、ユーロピウムが固溶したβ型サイアロン蛍光体である。
β型サイアロン蛍光体を温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露したサンプルを用いて、ＦＴ－ＩＲにより赤外吸収スペクトルを求める。その赤外吸収スペクトルの吸収度をクベルカ－ムンク関数によりＫＭ値に変換し、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＡ、波数３５００ｃｍ
－１
のＫＭ値をＣ、波数３５５０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＢ、波数３６００ｃｍ
－１
のＫＭ値をＤ、波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＬ、波数３５３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＭとする。また、温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露する前のサンプルを用いてＦＴ－ＩＲにより赤外吸収スペクトルを求める。その赤外吸収スペクトルの吸収度をクベルカ－ムンク関数によりＫＭ値に変換し、波数３３３０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＦ、波数３０５０ｃｍ
－１
のＫＭ値をＥとする。
本実施形態のβ型サイアロン蛍光体は、このようなＫＭ変換後のＦＴ－ＩＲスペクトルにより求められる、規格化された所定波数のＫＭ値が、後述の条件（１）～（６）の少なくとも一つ以上を満たすものである。
なお、温度８５℃、湿度８５％の環境下で１０００時間暴露したサンプルは暴露後に温度１５℃～３０℃、湿度４５～８５％の環境で１時間保持した後でポリエチレンの瓶（硬い瓶）に入れて保管し、各種測定、分析、評価を行う際にポリエチレンの瓶から取り出して測定、分析、評価を行った。
（【００１１】以降は省略されています）

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