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公開番号2024124772
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-09-13
出願番号2023032673
出願日2023-03-03
発明の名称ニッケル粉末の製造方法およびその利用
出願人ノリタケ株式会社
代理人個人,個人
主分類B22F 1/14 20220101AFI20240906BHJP(鋳造;粉末冶金)
要約【課題】平均粒子径が100nm以下のNi粒子を含むニッケル粉末の分散性を向上する。
【解決手段】ここに開示される製造方法は、FE-SEM観察に基づいた平均粒子径が100nm以下であるNi粒子が有機溶媒に分散したNiスラリーを準備する準備工程と、酸化ガスまたは還元ガスをNiスラリーに供給しながら加熱するバブリング処理を実施することによって、Ni粒子の表面におけるNi(OH)₂を低減する水酸化Ni低減工程とを含む。かかる構成の製造方法を経て生成されたNi粒子は、粒子表面におけるNi粒子表面の親水基の数が減少している。この結果、有機成分を主成分とする電極ペーストに対して好適な分散性を発揮するニッケル粉末を得ることができる。
【選択図】図1

特許請求の範囲【請求項１】
ＦＥ－ＳＥＭ観察に基づいた平均粒子径が１００ｎｍ以下であるＮｉ粒子が有機溶媒に分散したＮｉスラリーを準備する準備工程と、
酸化ガスまたは還元ガスを前記Ｎｉスラリーに供給しながら加熱するバブリング処理を実施することによって、前記Ｎｉ粒子の表面におけるＮｉ（ＯＨ）
２
を低減する水酸化Ｎｉ低減工程と
を含む、ニッケル粉末の製造方法。
続きを表示（約 940 文字）【請求項２】
前記準備工程において、ＣＶ値が０．２以下のＮｉ粒子を用いる、請求項１に記載のニッケル粉末の製造方法。
【請求項３】
前記バブリング処理を実施する時間が５分以上である、請求項１または２に記載のニッケル粉末の製造方法。
【請求項４】
前記酸化ガスは、酸素、オゾンから選択される一種を含む、請求項１または２に記載のニッケル粉末の製造方法。
【請求項５】
前記還元ガスは、水素、一酸化炭素から選択される一種を含む、請求項１または２に記載のニッケル粉末の製造方法。
【請求項６】
前記Ｎｉ粒子は、コア粒子と、当該コア粒子の表面の少なくとも一部を被覆するシェルとを備えたコアシェル粒子であり、前記シェルにニッケル元素が含まれている、請求項１または２に記載のニッケル粉末の製造方法。
【請求項７】
Ｎｉ粒子を主体とするニッケル粉末であって、
前記Ｎｉ粒子は、
ＦＥ－ＳＥＭ観察に基づいた平均粒子径が１００ｎｍ以下であり、
Ｘ線光電子分光法により測定される前記Ｎｉ粒子の光電子スペクトルにおいて、Ｎｉ２ｐ軌道を示す領域におけるＮｉとＮｉＯとＮｉ（ＯＨ）
２
の合計ピーク面積に対する、前記Ｎｉ（ＯＨ）
２
のピーク面積の比率が６０％以下である、ニッケル粉末。
【請求項８】
前記Ｎｉ粒子は、
前記合計ピーク面積に対する前記Ｎｉのピーク面積の比率が１２％以上４０％以下であり、かつ、
前記合計ピーク面積に対する前記ＮｉＯのピーク面積の比率が１０％以上５０％以下である、請求項７に記載のニッケル粉末。
【請求項９】
前記Ｎｉ粒子は、
前記合計ピーク面積に対する前記Ｎｉのピーク面積の比率が４０％以上７０％以下であり、かつ、
前記合計ピーク面積に対する前記ＮｉＯのピーク面積の比率が１％以上１０％以下である、請求項７に記載のニッケル粉末。
【請求項１０】
請求項７に記載のニッケル粉末と、
前記ニッケル粉末を分散させる分散媒と、
を含む、電極ペースト。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
ここに開示される技術は、ニッケル粉末の製造方法およびその利用に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
積層セラミックコンデンサ（ＭＬＣＣ）などの電子部品の電極は、例えば、ニッケル粉末を含む電極ペーストを焼成することで形成される。このニッケル粉末中のＮｉ粒子の表面には、ニッケル単体（Ｎｉ）以外に、酸化ニッケル（ＮｉＯ）や水酸化ニッケル（Ｎｉ（ＯＨ）
２
）などが存在している。このＮｉ粒子の表面状態は、電極ペーストを焼成する際の収縮量や、電極ペースト内の分散性などに影響を与える要素である。このため、近年では、ニッケル粉末中のＮｉ粒子の表面状態を制御する技術が提案されている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、ニッケル粉体を窒素含有化合物（一級アルキルアミン、脂肪族アミド）で処理する技術が開示されている。これによって、粒子表面のＮｉ含有成分（Ｎｉ単体、Ｎｉ（ＯＨ）
２
、ＮｉＯ）に対するＮｉ単体の比率が５０％以上に増加する。このようなＮｉ単体の割合が高いニッケル粉体は、焼成中の熱収縮量が少なくなる。この結果、基材と電極との熱収縮量の差に起因する構造的欠陥（クラック等）を抑制できるとされている。また、特許文献２に記載のＮｉ粒子は、粒子表面の組成が、Ｎｉ：３～２２ｍｏｌ％、Ｎｉ（ＯＨ）
２
：６４～８５ｍｏｌ％、ＮｉＯ：０～１４ｍｏｌ％に制御されている。特許文献２には、上記構成のＮｉ粒子によると、Ｎｉ粉末と共材との分散状態を改善できると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特許６６４７４５８号
特許６２９２０１４号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、近年では、電極形成用のニッケル粉末の微小化が試みられている。例えば、平均粒子径が１００ｎｍ以下のＮｉ粒子を含む電極ペーストを用いると、焼成後の電極の膜厚が大幅に薄くなるため、電子部品の小型化に大きく貢献できる。しかしながら、平均粒子径が１００ｎｍ以下のＮｉ粒子は、表面積が大きいため、電極ペースト内での分散性が低くなる傾向がある。そして、凝集によって粗大な二次粒子が生じると、焼成後の電極の表面平滑性が低下する可能性がある。ここに開示される技術は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、平均粒子径が１００ｎｍ以下のＮｉ粒子を含むニッケル粉末の分散性を向上することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために、ここに開示される技術によって、以下の構成のニッケル粉末の製造方法（以下、単に「製造方法」ともいう。）が提供される。
【０００７】
ここに開示される製造方法は、ＦＥ－ＳＥＭ観察に基づいた平均粒子径が１００ｎｍ以下であるＮｉ粒子が有機溶媒に分散したＮｉスラリーを準備する準備工程と、酸化ガスまたは還元ガスをＮｉスラリーに供給しながら加熱するバブリング処理を実施することによって、Ｎｉ粒子の表面におけるＮｉ（ＯＨ）
２
を低減する水酸化Ｎｉ低減工程とを含む。
【０００８】
本発明者は、上述の課題を解決するための検討を重ね、粒子表面のＮｉ（ＯＨ）
２
量が多いＮｉ粒子は、多くの親水基（ＯＨ基）を有しているため、分散媒やバインダなどの有機成分を多く含む電極ペーストに分散しにくいと考えた。そして、本発明者は、上記知見に基づいてＮｉ粒子表面のＮｉ（ＯＨ）
２
量を低減させる手段を検討した結果、酸化ガスまたは還元ガスを供給しながら加熱するバブリング処理を発見するに至った。具体的には、酸化ガスを用いたバブリング処理を実施すると、粒子表面のＮｉ（ＯＨ）
２
が酸化されてＮｉＯが生成される。一方、還元ガスを用いたバブリング処理を実施すると、粒子表面のＮｉ（ＯＨ）
２
が還元されてＮｉが生成される。これらのバブリング処理によって、Ｎｉ粒子表面のＮｉ（ＯＨ）
２
量を低減すれば、電極ペーストに対するＮｉ粒子の分散性を向上できる。
【０００９】
ここに開示される製造方法の一態様では、準備工程において、ＣＶ値が０．２以下のＮｉ粒子を用いる。粒子径のＣＶ値が少ないＮｉ粒子を用いることによって、膜厚が薄く、かつ、表面が平滑な電極の形成に貢献できる。
【００１０】
ここに開示される製造方法の一態様では、水酸化Ｎｉ低減工程におけるバブリング時間が５分以上である。これによって、Ｎｉ粒子の表面のＮｉ（ＯＨ）
２
量をより好適に低減できる。
（【００１１】以降は省略されています）

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