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公開番号2024091988
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-07-05
出願番号2024073649,2019232061
出願日2024-04-30,2019-12-23
発明の名称ダイヤモンド基板の製造方法
出願人信越化学工業株式会社,国立大学法人金沢大学
代理人個人,個人
主分類C30B 29/04 20060101AFI20240628BHJP(結晶成長)
要約【課題】下地基板上に、規定された条件でCVDを行うことで、NV軸が[111]高配向、かつ高密度な窒素-空孔センター(NVC)を有する、ダイヤモンド結晶を形成できるダイヤモンド基板の製造方法を提供する。
【解決手段】 CVD法により、炭化水素ガスと水素ガスとを含む原料ガスを用いて、下地基板上にダイヤモンド結晶を形成する方法において、前記ダイヤモンド結晶の少なくとも一部に、窒素空孔中心を有するダイヤモンド結晶層を形成するために、前記原料ガスに窒素ガスまたは窒化物ガスを混入すると共に、前記原料ガスに含まれる各ガスの量を、炭化水素ガス0.005体積%以上6.000体積%以下、水素ガス93.500体積%以上99.995体積%未満、窒素ガスまたは窒化物ガス5.0×10^-5体積%以上5.0×10^-1体積%以下として、前記窒素空孔中心を有するダイヤモンド結晶層を形成するダイヤモンド基板の製造方法。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
熱フィラメントＣＶＤ法により、炭化水素ガスと希釈用ガスである水素ガスとを含む原料ガスを用いて、下地基板上にダイヤモンド結晶を形成してダイヤモンド基板を製造する方法において、
前記下地基板上に形成するダイヤモンド結晶の少なくとも一部に、窒素空孔中心を有するダイヤモンド結晶層を形成するために、前記原料ガスに窒素ガスまたは窒化物ガスを混入すると共に、前記原料ガスに含まれる各ガスの量を、
炭化水素ガスの量を０．００５体積％以上６．０００体積％以下、
水素ガスの量を９３．５００体積％以上９９．９９５体積％未満、
窒素ガスまたは窒化物ガスの量を５．０×１０
－５
体積％以上５．０×１０
－１
体積％以下
として、前記窒素空孔中心を有するダイヤモンド結晶層を形成することを特徴とするダイヤモンド基板の製造方法。
続きを表示（約 1,200 文字）【請求項２】
前記炭化水素ガスとして、メタンガスを用い、
前記原料ガスに混入する窒素ガスまたは窒化物ガスとして、窒素ガスを用い、
前記原料ガスに含まれる各ガスの量を、
メタンガスの量を０．１体積％以上６．０００体積％以下、
水素ガスの量を９３．５００体積％以上９９．９００体積％未満、
窒素ガスの量を５．０×１０
－５
体積％以上５．０×１０
－１
体積％以下
とすることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
【請求項３】
前記ＣＶＤ法によるダイヤモンド結晶の形成におけるガス圧力を、１．３ｋＰａ（１０Ｔｏｒｒ）以上５０．０ｋＰａ（３７６Ｔｏｒｒ）以下とすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
【請求項４】
前記ＣＶＤ法によるダイヤモンド結晶の形成におけるガス圧力を、１２．０ｋＰａ（９０Ｔｏｒｒ）以上３３．３ｋＰａ（２５０Ｔｏｒｒ）以下とすることを特徴とする請求項３に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
【請求項５】
前記ＣＶＤ法によるダイヤモンド結晶の形成における放電電力密度を、１８８Ｗ／ｃｍ
２
以上９４２Ｗ／ｃｍ
２
以下とすることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
【請求項６】
前記ＣＶＤ法によるダイヤモンド結晶の形成における放電電流密度を、０．０９Ａ／ｃｍ
２
以上０．８５Ａ／ｃｍ
２
以下とすることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
【請求項７】
前記下地基板を、単結晶ダイヤモンドの単層基板とすることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか一項に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
【請求項８】
前記単結晶ダイヤモンドの単層基板を、単結晶ダイヤモンド（１１１）であって、主表面が結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［－１－１２］方向又はその三回対称方向に、－８．０°以上－０．５°以下又は＋０．５°以上＋８．０°以下の範囲でオフ角を有するものとすることを特徴とする請求項７に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
【請求項９】
前記単結晶ダイヤモンドの単層基板を、高温高圧合成単結晶ダイヤモンド、ヘテロエピタキシャル単結晶ダイヤモンド、ＣＶＤ合成ホモエピタキシャルダイヤモンド、及びこれらを組み合わせた単結晶ダイヤモンドのいずれかとすることを特徴とする請求項７又は請求項８に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
【請求項１０】
前記下地基板を、下層基板と該下層基板上の中間層から成る積層構造とすることを特徴する請求項１から請求項６のいずれか一項に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダイヤモンド基板及びその製造方法に関する。
続きを表示（約 1,300 文字）【背景技術】
【０００２】
ダイヤモンドは、室温で５．４７ｅＶという広いバンドギャップを持ち、ワイドバンドギャップ半導体として知られている。
【０００３】
ワイドバンドギャップ半導体の中でも、ダイヤモンドは、絶縁破壊電界強度が１０ＭＶ／ｃｍと非常に高く、高電圧動作が可能である。また、既知の物質として最高の熱伝導率を有していることから放熱性にも優れている。さらに、キャリア移動度や飽和ドリフト速度が非常に大きいため、高速デバイスとして適している。
【０００４】
そのため、ダイヤモンドは、高周波・大電力デバイスとしての性能を示すＪｏｈｎｓｏｎ性能指数を、炭化ケイ素や窒化ガリウムといった半導体と比較しても最も高い値を示し、究極の半導体と言われている。
【０００５】
さらにダイヤモンドには、結晶中に存在する窒素－空孔センター（ＮＶＣ）の現象があり、室温で単一スピンを操作及び検出することが可能で、その状態を光検出磁気共鳴でイメージングできる特徴がある。この特徴を活かして、磁場、電場、温度、圧力などの高感度センサーとして幅広い分野での応用が期待されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
Ｍ．Ｈａｔａｎｏｅｔａｌ．，ＯＹＯＢＵＴＵＲＩ８５，３１１（２０１６）
Ｔ．Ｆｕｋｕｉ，ｅｔａｌ．，ＡＰＥＸ７，０５５２０１（２０１４）．
Ｈ．Ｏｚａｗａ，ｅｔ．ａｌ．，ＮＤＦＤｉａ．Ｓｙｍｐ．２９，１６（２０１５）．
【特許文献】
【０００７】
ＵＳ２０１３／０１４３０２２Ａ１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述のように、ダイヤモンドは、半導体材料や電子・磁気デバイス用材料としての実用化が期待されており、大面積かつ高品質なダイヤモンド基板の供給が望まれている。例えば、特許文献１には、化学気相成長法によるヘテロエピタキシャル成長で、ダイヤモンド（１１１）結晶を形成する技術について報告されている。また、特に、ダイヤモンドの用途のうち重要度の高いＮＶＣデバイス用途では、窒素－空孔軸（ＮＶ軸）が高配向であることが必要で、そのためダイヤモンド表面はＮＶ軸が［１１１］方向に揃う（１１１）結晶面であることが望ましい（非特許文献１）。また、例えば医療用のＭＲＩ分野への適用を考えると、磁気センサー部となるダイヤモンド基板が大直径（大口径）であれば、より広い領域を効率良く測定できる装置が実現できる。また、製造コスト的にも有利である。
【０００９】
また、当該ダイヤモンド基板を電子・磁気デバイスに用いる場合、センサー部分は、ダイヤモンド結晶中にＮＶ軸が［１１１］方向に揃うことだけでなく、更に、高密度に形成する必要もある。
【００１０】
これまでに報告されている、［１１１］配向した高密度ＮＶＣ形成ダイヤモンド結晶の作製は、次の通りである。
（【００１１】以降は省略されています）

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