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公開番号2024142437
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-11
出願番号2023054574
出願日2023-03-30
発明の名称炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法
出願人個人
代理人
主分類C30B 29/36 20060101AFI20241003BHJP(結晶成長)
要約【課題】従来の溶液法のような金属ケイ素に意図的に異種元素を混入させる必要のない、プロセス温度が低い溶液法による高純度なSiC単結晶インゴットの製造方法を提供する。
【解決手段】金属ケイ素及び一酸化ケイ素を含み1400℃以上の温度を有する溶融組成物10を、撹拌下で炭素源に接触させて前記溶融組成物中に炭化ケイ素を生成させる工程、及び前記溶融組成物に浸漬した炭化ケイ素種晶14上に前記炭化ケイ素を析出させる工程、を備えることを特徴とする炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法である。金属ケイ素及び一酸化ケイ素を含み1400℃以上の温度を有する前記溶融組成物は、溶融金属ケイ素と粉粒体一酸化ケイ素を混合して調製され、溶融金属ケイ素と粉粒体二酸化ケイ素を混合して調製され、又はSi-O結合を含むケイ素化合物を気相で溶融金属ケイ素の上部空間12に供給して調製される。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
金属ケイ素及び一酸化ケイ素を含み１４００℃以上の温度を有する溶融組成物を、撹拌下で炭素源に接触させて前記溶融組成物中に炭化ケイ素を生成させる工程、及び前記溶融組成物に浸漬した炭化ケイ素種晶上に前記炭化ケイ素を析出させる工程、を備えることを特徴とする炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法。
続きを表示（約 700 文字）【請求項２】
金属ケイ素及び一酸化ケイ素を含み１４００℃以上の温度を有する前記溶融組成物が、溶融金属ケイ素と粉粒体一酸化ケイ素を混合して調製された、請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法。
【請求項３】
金属ケイ素及び一酸化ケイ素を含み１４００℃以上の温度を有する前記溶融組成物が、溶融金属ケイ素と粉粒体二酸化ケイ素を混合して調製された、請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法。
【請求項４】
金属ケイ素及び一酸化ケイ素を含み１４００℃以上の温度を有する前記溶融組成物が、Ｓｉ－Ｏ結合を含むケイ素化合物を気相で溶融金属ケイ素の上部空間に供給して調製された、請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法。
【請求項５】
前記炭素源が、前記溶融組成物に添加された粉粒体炭素、前記溶融組成物を収納する炭素製容器、及び前記溶融組成物の上部空間に供給された炭素含有化合物の少なくとも１種である、請求項１～４のいずれか１項に記載の炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法。
【請求項６】
前記溶融組成物中に炭化ケイ素を生成させる前記工程と、前記炭化ケイ素種晶上に炭化ケイ素を析出させる前記工程を同時に行う、請求項１～５のいずれか１項に記載の炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法。
【請求項７】
前記溶融組成物中に炭化ケイ素を生成させる前記工程と、前記炭化ケイ素種晶上に炭化ケイ素を析出させる前記工程を交互に行う、請求項１～５のいずれか１項に記載の炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素単結晶ウエハを調製するための炭化ケイ素単結晶インゴットの製造方法に関する。
続きを表示（約 1,500 文字）【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、半導体材料として優れた固有の特性を有し、電力の制御や変換に用いられる現状のパワーデバイス半導体材料であるシリコン（Ｓｉ）に置き換えると、エネルギー損失の大幅な削減が可能となり、温室効果ガスである二酸化炭素の削減にも大きく貢献するものと期待される。
【０００３】
ＳｉＣ単結晶ウエハは、ＳｉＣ単結晶インゴットを出発材料とし、これを切断・研磨・洗浄・検査といった一連の工程を経由して製造される。
ここで、ＳｉＣ単結晶インゴットは、商業的には、改良レーリー法と称される昇華法によって製造されている。この昇華法は、ＳｉＣ粉末を約２３００℃で昇華させて約２２００℃の種結晶の上にＳｉＣ単結晶を析出させる方法である。
【０００４】
このような昇華法においては、加熱に要するエネルギーコストが過大であるのみならず、得られるＳｉＣ単結晶の長尺化が困難という欠点も重なり、製造コストが極めて高いという問題がある。さらに、析出するＳｉＣ単結晶中にマイクロパイプと称される微細径の連続孔が不可避的に存在するという問題もある。
【０００５】
かかる問題に鑑み、いわゆる溶液法によるＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法も検討されている。この溶液法の例として、溶融ケイ素の極薄層を介在させて種晶のＳｉＣ単結晶基板と多結晶ＳｉＣ基板とを向い合わせて配置し、溶融ケイ素中にＳｉＣを溶解・移動させてＳｉＣ種晶上にＳｉＣをエピタキシャル成長させる方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００６】
こうした溶液法は、熱力学的な平衡状態に近い成長法であるため、結晶欠陥密度が著しく低い結晶の育成が期待できる。また、昇華法に比較してプロセス温度が大幅に低いという長所もあり、さらに結晶の長尺化が可能な利点もある。しかしながら、溶融ケイ素中のＳｉＣ濃度が極めて低いため、ＳｉＣ単結晶の成長速度が極めて遅いという問題がある。
【０００７】
かかる遅い成長速度という溶液法の問題を解決すべく、溶融ケイ素中に炭素を溶解させるプロセス、あるいは炭素及びＳｉを溶解させるプロセスを導入し、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｌａなどの異種元素を溶融ケイ素に加えてさらに炭素の溶解度を高め、ＳｉＣ種晶上のＳｉＣ成長速度を高める溶液法も提案されている（例えば、特許文献２、３、４参照）。しかしながら、得られるＳｉＣインゴット中に残留する異種元素は、微量であってもＳｉＣ半導体の性能に許容できない悪影響を及ぼすという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
ＷＯ２００２／０９９１６９
特開２０１５－２１２２１５号公報
特開２０２２－８９３１１号公報
特開２０２３－２４３１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、従来の改良レーリー法に比較してプロセス温度が格段に低く、従来の溶液法のような金属ケイ素に意図的に異種元素を混入させる必要のない、新規な溶液法による高純度なＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の目的は、金属ケイ素及びＳｉＯを含み１４００℃以上の温度を有する溶融組成物を、撹拌下で炭素源に接触させて前記溶融組成物中にＳｉＣを生成させる工程、及び前記溶融組成物に浸漬したＳｉＣ種晶上に前記ＳｉＣを析出させる工程、を備えることを特徴とするＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法によって達成される。
（【００１１】以降は省略されています）

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