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公開番号2025078803
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-05-20
出願番号2025035982,2020162852
出願日2025-03-07,2020-09-29
発明の名称窒化ガリウム粒子およびその製造方法
出願人東ソー株式会社
代理人
主分類C01B 21/06 20060101AFI20250513BHJP(無機化学)
要約【課題】原料や焼結体に好適な酸素含有量が少なく高純度の窒化ガリウム粒子を提供す
る。
【解決手段】酸素含有量が0.5at%以下であり、Si、Ge、Sn、Pb,Be,Mg、Ca、Sr,Ba,Zn、Cd、の元素の合計不純物量が10wtppm未満であることを特徴とする窒化ガリウム粒子。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
酸素含有量が０．５ａｔ％以下であり、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ，Ｂｅ，Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ，Ｂａ，Ｚｎ、Ｃｄ、の元素の合計不純物量が１０ｗｔｐｐｍ未満であり、Ｍｇ、Ｓｉの合計不純物量が５ｗｔｐｐｍ未満であり、なおかつ、平均粒子径が４μｍ以上２０μｍ以下であることを特徴とする窒化ガリウム粒子。
続きを表示（約 340 文字）【請求項２】
Ｍｇ、Ｓｉの合計不純物量が２ｗｔｐｐｍ未満であることを特徴とする請求項１に記載の窒化ガリウム粒子。
【請求項３】
Ｓｉ不純物量が１ｗｔｐｐｍ未満であることを特徴とする請求項１または２に記載の窒化ガリウム粒子。
【請求項４】
含有酸素量が０．１ａｔ％以下であることを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載の窒化ガリウム粒子。
【請求項５】
請求項１～４のいずれかに記載の窒化ガリウム粒子からなる焼結体。
【請求項６】
請求項５に記載の焼結体を用いてなるスパッタリングターゲット。
【請求項７】
請求項６に記載のスパッタリングターゲットを用いることを含む、窒化ガリウム薄膜の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリング法により窒化ガリウム薄膜を製造する際に使用する窒化ガリウム焼結体の原料として用いられる窒化ガリウム粒子に関するものである。
続きを表示（約 1,500 文字）【背景技術】
【０００２】
窒化ガリウムは、青色発光ダイオード（ＬＥＤ）の発光層や青色レーザーダイオード（ＬＤ）の原料として注目され、近年では薄膜や基板の形態にて白色ＬＥＤや青色ＬＤなどの様々な用途に用いられており、また将来的にはパワーデバイスなどの用途の材料としても注目されている。
【０００３】
窒化ガリウムの薄膜を作製する手法として、ターゲットを用いたスパッタリング法が挙げられる。窒化ガリウムのスパッタリングターゲットは窒化ガリウム粉末を成形、あるいは焼結させて作製するが、ターゲットの原料である窒化ガリウム粉末の酸素含有量が多いと、酸素を多く含む窒化ガリウム膜となってしまい、結晶性が低下するという問題があった。また、これまでは酸素量を低減しようとすると粒子径が大きくなり、特に１２０ｍｍを超えるような焼結体を得ようとすると強度が足らず保形できないという課題があった。また、各種デバイスに利用する場合、各種ドーパント量を制御するために原料となる窒化ガリウムスパッタリングターゲットには高い純度が求められるが、そうした焼結体はこれまで作製することができなかった。
【０００４】
一般に、窒化ガリウム粉末を作製する方法としては、金属ガリウムをアンモニアガス気流中で１０００℃以上１２００℃以下に加熱して多結晶窒化ガリウムを得る方法が知られている。この方法では窒化ガリウムが金属ガリウム表面に生成するため、その窒化ガリウムが内部の金属ガリウムとアンモニアガスの接触を阻害し、それ以上の窒化反応が進行しない。また、金属ガリウムの融点が約３０℃と低いため窒化処理時には液体となっており反応表面が少なく、反応が進行しにくい。
【０００５】
また、他の方法として酸化ガリウムをアンモニアガス雰囲気下で加熱して窒化ガリウムを得る方法がある（例えば、特許文献１～２参照）。ここでは、蛍光Ｘ線や電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）によって得られた物質が窒化ガリウムであることを特定しているが、粉末の微量の不純物量についてはなんら記載がなく、アンモニアガス雰囲気に関する詳細な記述もない。
【０００６】
更に、窒化ガリウム粉末を得る別の方法もあるが（例えば、特許文献３参照）、この技術では一定以下の酸素量を有する粉末を得ることは困難であった。
【０００７】
特許文献４には酸化ガリウムを還元雰囲気で気化したＧａ
２
Ｏガスを窒化することで窒化ガリウム粉末を得る技術が開示されているが、ガリウム源のガスに酸素が多く含有しており、低酸素量と高純度を両立した粉末を得ることができなかった。
【０００８】
また、特許文献５には酸素含有量の少ない窒化ガリウム粒子に関する技術が開示されているが、一度気化した後析出させないことから、高い純度の粉末が得られない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
特開２００２－２９７１３号公報
特開２０００－１９８９７８号公報
特開２０１３－１２９５６８号公報
特開２００９－２３４８００号公報
ＷＯ２０１８－２３０６６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、低酸素、高密度、高純度な窒化ガリウムのスパッタリングターゲットや窒化ガリウム単結晶を作製可能な酸素含有量が少なく不純物の少ない窒化ガリウム粒を提供することである。
【課題を解決するための手段】
（【００１１】以降は省略されています）

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