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公開番号2025088619
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-06-11
出願番号2023203428
出願日2023-11-30
発明の名称カーボンナノチューブ分散液およびその製造方法
出願人日本ゼオン株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類C01B 32/174 20170101AFI20250604BHJP(無機化学)
要約【課題】分散状態の経時安定性に優れるとともに、高い貯蔵弾性率を有するカーボンナノチューブ分散液の提供。
【解決手段】複数本のカーボンナノチューブと、溶媒と、分散剤とを含むカーボンナノチューブ分散液。前記カーボンナノチューブのG/D比が0.5以上20以下であり、前記複数本のカーボンナノチューブは単層カーボンナノチューブを含み、前記複数本のカーボンナノチューブの少なくとも一部がカーボンナノチューブバンドルを形成しており、前記カーボンナノチューブバンドルを光学顕微鏡で観察したときに、前記カーボンナノチューブバンドルの平均長さが20μm以上であり、前記カーボンナノチューブバンドル100本のうち直径が2μm超の本数が5本以下である。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
複数本のカーボンナノチューブと、溶媒と、分散剤とを含むカーボンナノチューブ分散液であって、
前記カーボンナノチューブのＧ／Ｄ比が０．５以上２０以下であり、
前記複数本のカーボンナノチューブは単層カーボンナノチューブを含み、
前記複数本のカーボンナノチューブの少なくとも一部がカーボンナノチューブバンドルを形成しており、
前記カーボンナノチューブバンドルを光学顕微鏡で観察したときに、前記カーボンナノチューブバンドルの平均長さが２０μｍ以上であり、前記カーボンナノチューブバンドル１００本のうち直径が２μｍ超の本数が５本以下である、カーボンナノチューブ分散液。
続きを表示（約 550 文字）【請求項２】
前記カーボンナノチューブの調和平均径が１７００ｎｍ以上７０００ｎｍ以下である、請求項１に記載のカーボンナノチューブ分散液。
【請求項３】
前記分散剤の重量平均分子量が１００００以上１０００００以下である、請求項１に記載のカーボンナノチューブ分散液。
【請求項４】
前記分散剤がカルボキシメチルセルロースまたはその塩である、請求項１に記載のカーボンナノチューブ分散液。
【請求項５】
前記カルボキシメチルセルロースのエーテル化度が０．５以上０．９以下である、請求項４に記載のカーボンナノチューブ分散液。
【請求項６】
請求項１～５の何れかに記載のカーボンナノチューブ分散液の製造方法であって、
前記複数本のカーボンナノチューブと、前記溶媒と、前記分散剤とを含む混合液に、湿式ジェットミルによる分散処理を施す工程
を含む、カーボンナノチューブ分散液の製造方法。
【請求項７】
前記分散処理において前記混合液に印加する圧力が１ＭＰａ以上３０ＭＰａ以下であり、
前記分散処理におけるパス回数が１０回以上８０回以下である、請求項６に記載のカーボンナノチューブ分散液の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、カーボンナノチューブ分散液およびその製造方法に関するものである。
続きを表示（約 2,200 文字）【背景技術】
【０００２】
従来、導電性、熱伝導性、および強度などの特性に優れる材料として、カーボンナノチューブ（以下、「ＣＮＴ」と略記する場合がある。）が注目されている。
【０００３】
ここで、ＣＮＴは、一本一本の特性は優れているものの、外径が小さいためファンデルワールス力によってバンドル化し易い（束になり易い）。そのため、ＣＮＴを一旦溶媒に分散させてカーボンナノチューブ分散液（ＣＮＴ分散液）を調製することが従来行われている。そして得られたＣＮＴ分散液は、例えば、複数本のＣＮＴが集合してなる炭素膜に例示される成形体や二次電池用電極の製造に用いられる。
【０００４】
そこで、近年では、ＣＮＴ分散液を改良することにより成形体の諸特性を向上させる試みがなされている。
例えば、特許文献１では、ＣＮＴと、溶媒と、分散剤とを含み、ＣＮＴの平均外径、回折角２θ＝２５°±２°のピークの半値幅およびＧ／Ｄ比がそれぞれ所定の範囲内であるＣＮＴ分散液が開示されている。そして、特許文献１によれば、当該ＣＮＴ分散液を用いれば、導電性に優れた樹脂組成物、電極膜などを得ることができる。
また、特許文献２では、ＣＮＴと、分散剤と、溶媒とを含み、ＣＮＴの平均外径、ＢＥＴ比表面積および平均繊維長がそれぞれ所定の範囲内であるＣＮＴ分散液が開示されている。そして、特許文献２によれば、当該ＣＮＴ分散液を用いれば、導電性および密着性に優れた樹脂組成物、電極膜などを得ることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
国際公開第２０２０／００４０９５号
特開２０２１－７２２７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、本発明者の検討によると、上記従来のＣＮＴ分散液を電極活物質などと混合して二次電池電極用スラリー組成物を調製すると、ＣＮＴ分散液の貯蔵弾性率が低いことに起因して、各成分を均一に混合し難いという問題があることが明らかになった。また、上記従来のＣＮＴ分散液は、分散状態の経時安定性に一層の向上の余地があった。
【０００７】
そこで、本発明は、分散状態の経時安定性に優れるとともに、高い貯蔵弾性率を有するカーボンナノチューブ分散液およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、上記課題を解決することを目的として鋭意検討を行った。ここで本発明者は、ＣＮＴ分散液中においてＣＮＴが複数本集合して形成されるバンドル（以下、「ＣＮＴバンドル」と称する場合がある。）に着目した。そして、本発明者は、単層ＣＮＴを含有するとともにＧ／Ｄ比が所定の範囲内である複数本のＣＮＴと、溶媒と、分散剤とを含むＣＮＴ分散液において、光学顕微鏡で観察したときの、ＣＮＴバンドルの平均長さを所定値以上とし、直径２μｍ超のＣＮＴバンドルの割合を所定値以下とすれば、分散状態の経時安定性に優れるとともに、高い貯蔵弾性率を有するＣＮＴ分散液が得られることを見出し、本発明を完成させた。
【０００９】
即ち、この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、本発明によれば、下記〔１〕～〔５〕のＣＮＴ分散液、および下記〔６〕～〔７〕のＣＮＴ分散液の製造方法が提供される。
【００１０】
〔１〕複数本のカーボンナノチューブと、溶媒と、分散剤とを含むカーボンナノチューブ分散液であって、前記カーボンナノチューブのＧ／Ｄ比が０．５以上２０以下であり、前記複数本のカーボンナノチューブは単層カーボンナノチューブを含み、前記複数本のカーボンナノチューブの少なくとも一部がカーボンナノチューブバンドルを形成しており、前記カーボンナノチューブバンドルを光学顕微鏡で観察したときに、前記カーボンナノチューブバンドルの平均長さが２０μｍ以上であり、前記カーボンナノチューブバンドル１００本のうち直径が２μｍ超の本数が５本以下である、カーボンナノチューブ分散液。
単層ＣＮＴを含有する複数本のＣＮＴと、溶媒と、分散剤とを含み、ＣＮＴのＧ／Ｄ比が上述の範囲内であり、光学顕微鏡で観察したときのＣＮＴバンドルの平均長さ（以下、単に「ＣＮＴバンドルの平均長さ」と略記する場合がある。）が上記値以上であり、光学顕微鏡で観察したときのＣＮＴバンドル１００本のうち直径が２μｍ超の本数（以下、単に「ＣＮＴバンドル１００本のうち直径が２μｍ超の本数」と略記する場合がある。）が上記値以下であるＣＮＴ分散液は、分散状態の経時安定性に優れるとともに、高い貯蔵弾性率を有する。
なお、本発明において、「ＣＮＴバンドルの平均長さ」および「ＣＮＴバンドル１００本のうち直径が２μｍ超の本数」は、それぞれ、本明細書の実施例に記載の方法を用いて測定することができる。
また、本発明において、「Ｇ／Ｄ比」とは、ラマンスペクトルにおけるＤバンドピーク強度に対するＧバンドピーク強度の比を指し、本明細書の実施例に記載の方法を用いて測定することができる。
（【００１１】以降は省略されています）

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