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公開番号2025057064
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-04-09
出願番号2023166701
出願日2023-09-28
発明の名称薄膜製造方法
出願人大陽日酸株式会社
代理人弁理士法人志賀国際特許事務所
主分類C23C 16/455 20060101AFI20250402BHJP(金属質材料への被覆;金属質材料による材料への被覆;化学的表面処理;金属質材料の拡散処理;真空蒸着,スパッタリング,イオン注入法,または化学蒸着による被覆一般;金属質材料の防食または鉱皮の抑制一般)
要約【課題】インキュベーションタイムが短く全体の処理時間を短縮しやすく、基材の表面の材質に依存しにくく、さらには、平滑性に優れる薄膜が得られる原子層堆積法による薄膜製造方法を提供できる。
【解決手段】基材を収容する処理室内に、複数種類の原料ガスを順次供給して基材の表面に薄膜を形成する薄膜製造方法であって、処理室内にヒドラジンを含有する第1の原料ガスを供給する第1工程と、処理室内に金属含有化合物を含有する第2の原料ガスを供給する第2工程と、処理室内に金属含有化合物と反応する反応剤を含有する第3の原料ガスを供給する第3工程とを備え、第1工程を1回行った後に、第2工程と第3工程とを交互に複数回行うことを特徴とする薄膜製造方法。
【選択図】図4
特許請求の範囲【請求項１】
基材を収容する処理室内に、複数種類の原料ガスを順次供給して前記基材の表面に薄膜を形成する薄膜製造方法であって、
前記処理室内にヒドラジンを含有する第１の原料ガスを供給する第１工程と、
前記処理室内に金属含有化合物を含有する第２の原料ガスを供給する第２工程と、
前記処理室内に前記金属含有化合物と反応する反応剤を含有する第３の原料ガスを供給する第３工程とを備え、
前記第１工程を１回行った後に、前記第２工程と前記第３工程とを交互に複数回行うことを特徴とする薄膜製造方法。
続きを表示（約 760 文字）【請求項２】
前記第１工程において前記第１の原料ガスを供給する供給時間が、前記第３工程において前記第３の原料ガスを供給する供給時間の２倍以上である、請求項１に記載の薄膜製造方法。
【請求項３】
前記第１工程における前記処理室内の温度が６００℃以下である、請求項１に記載の薄膜製造方法。
【請求項４】
前記第３の原料ガスが反応剤としてヒドラジンを含有する、請求項１に記載の薄膜製造方法。
【請求項５】
前記第３工程における前記処理室内の温度が６００℃以下である、請求項４に記載の薄膜製造方法。
【請求項６】
基材を収容する処理室内に、複数種類の原料ガスを順次供給して前記基材の表面に薄膜を形成する薄膜製造方法であって、
前記処理室内にヒドラジンを含有する第１の原料ガスを供給する第１工程と、
前記処理室内に金属含有化合物を含有する第２の原料ガスを供給する第２工程と、
前記処理室内に前記金属含有化合物と反応するヒドラジン以外の反応剤を含有し、ヒドラジンを含まない第４の原料ガスを供給する第３工程と、
前記処理室内に前記金属含有化合物を含有する第２の原料ガスを供給する第４工程とを備え、
前記第１工程と前記第２工程とを交互に複数回行い、前記基材表面に膜厚が０．１～１ｎｍの薄膜を形成した後、前記第３工程と前記第４工程とを交互に複数回行うことを特徴とする薄膜製造方法。
【請求項７】
前記第１工程における前記処理室内の温度が６００℃以下である、請求項６に記載の薄膜製造方法。
【請求項８】
前記基材が、前記基材の表面に複数種類の材質を備える請求項１～７のいずれか一項に記載の薄膜製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜製造方法、特に、原子層堆積法（ＡＬＤ：Ａｔｏｍｉｃｌａｙｅｒｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）による薄膜製造方法に関する。
続きを表示（約 2,600 文字）【背景技術】
【０００２】
原子層堆積法（ＡＬＤ法）は、複数種類の原料ガスを交互に基材表面に供給することで膜を生成する薄膜形成方法である。原子層堆積法は、Åオーダー（０．１ｎｍオーダー）で膜厚制御可能な成膜プロセスとして注目されている。
【０００３】
原子層堆積法では、高品質の膜を形成するために、原料ガスを切り替える際に、窒素パージや真空排気の工程を挟むことが通常である。そのため、全体の処理時間が長くなりやすいという問題がある。
そこで特許文献１では、第１のプロセスガスを流したあと、窒素に代えて、第２のプロセスガスを用いて反応室内のパージを行うことにより、全体の処理時間を短縮することが提出されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２００４－２８１８５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
原子層堆積法においても、化学気相成長法（ＣＶＤ：ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）と同様に、膜の形成が始まるまで、何も成膜されない時間(インキュベーションタイム)が存在する。
原子層堆積法では、このインキュベーションタイムの間においても、原料ガスを切り替える際に窒素パージ等を行い、充分なガスの置換を行うことが通常である。そのため、インキュベーションタイムが長いことは、化学気相成長法以上に、全体の処理時間に影響を与える。
特許文献１では、原料ガス切り替えの１回あたりの時間を短縮するものであるが、インキュベーションタイムにおける原料ガス切り替えの回数削減をもたらすものではなく、全体の処理時間を短縮する効果には限界があった。
【０００６】
また、近年、Ｆｉｎ－ＦＥＴなどの３次元トランジスタ構造や３Ｄ－ＮＡＮＤといった３次元構造の集積回路が主流となっている。
これらの半導体製造プロセスに対応するためには，異種膜を積層した積層膜に形成されたトレンチやホールなど、処理対象となる基材の表面に複数の材質が存在する場合にも均一な薄膜形成がなされることが必要である。
【０００７】
ところが，処理対象となる基材の表面に複数の材質が存在すると、材質ごとにインキュベーションタイムに差が生じ、ひいては、材質ごとに、その上に形成される薄膜の厚さに差が生じてしまうという問題がある。膜厚差は平坦性を損ない、ボイドの発生要因ともなる。
そのため、膜厚が基材の表面の材質に依存しにくい成膜方法とすることが求められる。
さらに、高集積化が一段と進み、積回路の水平寸法、垂直寸法が縮小し続けていることから、形成される薄膜には優れた平滑性も求められる。
【０００８】
本発明は上記事情に鑑みて、インキュベーションタイムが短い、原子層堆積法による薄膜製造方法を提供することを課題とする。また、膜厚が基材の表面の材質に依存しにくい原子層堆積法による薄膜製造方法を提供することを課題とする。また、平滑性に優れる薄膜が得られる原子層堆積法による薄膜製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
［１］基材を収容する処理室内に、複数種類の原料ガスを順次供給して前記基材の表面に薄膜を形成する薄膜製造方法であって、
前記処理室内にヒドラジンを含有する第１の原料ガスを供給する第１工程と、
前記処理室内に金属含有化合物を含有する第２の原料ガスを供給する第２工程と、
前記処理室内に前記金属含有化合物と反応する反応剤を含有する第３の原料ガスを供給する第３工程とを備え、
前記第１工程を１回行った後に、前記第２工程と前記第３工程とを交互に複数回行うことを特徴とする薄膜製造方法。
［２］前記第１工程において前記第１の原料ガスを供給する供給時間が、前記第３工程において前記第３の原料ガスを供給する供給時間の２倍以上である、［１］に記載の薄膜製造方法。
［３］前記第１工程における前記処理室内の温度が６００℃以下である、［１］または［２］に記載の薄膜製造方法。
［４］前記第３の原料ガスが反応剤としてヒドラジンを含有する、［１］～［３］に記載の薄膜製造方法。
［５］前記第３工程における前記処理室内の温度が６００℃以下である、［４］に記載の薄膜製造方法。
［６］基材を収容する処理室内に、複数種類の原料ガスを順次供給して前記基材の表面に薄膜を形成する薄膜製造方法であって、
前記処理室内にヒドラジンを含有する第１の原料ガスを供給する第１工程と、
前記処理室内に金属含有化合物を含有する第２の原料ガスを供給する第２工程と、
前記処理室内に前記金属含有化合物と反応するヒドラジン以外の反応剤を含有し、ヒドラジンを含まない第４の原料ガスを供給する第３工程と、
前記処理室内に前記金属含有化合物を含有する第２の原料ガスを供給する第４工程とを備え、
前記第１工程と前記第２工程とを交互に複数回行い、前記基材表面に膜厚が０．１～１ｎｍの薄膜を形成した後、前記第３工程と前記第４工程とを交互に複数回行うことを特徴とする薄膜製造方法。
［７］前記第１工程における前記処理室内の温度が６００℃以下である、［６］に記載の薄膜製造方法。
［８］前記基材が、前記基材の表面に複数種類の材質を備える［１］～［７］に記載の薄膜製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、インキュベーションタイムが短く全体の処理時間を短縮しやすい原子層堆積法による薄膜製造方法を提供できる。
また、基材の表面の材質に依存しにくいインキュベーションタイムを有する原子層堆積法による薄膜製造方法を提供できる。
また、平滑性に優れる薄膜が得られる原子層堆積法による薄膜製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
（【００１１】以降は省略されています）

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