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公開番号2025043138
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-03-28
出願番号2023150474
出願日2023-09-15
発明の名称多結晶シリコンの製造装置のテスト構造、テスト方法および多結晶シリコンの製造方法
出願人株式会社トクヤマ
代理人弁理士法人 HARAKENZO WORLD PATENT & TRADEMARK
主分類C01B 33/035 20060101AFI20250321BHJP(無機化学)
要約【課題】多結晶シリコンの反応容器から排出される排気ガス中におけるシリコンの微粉の量を高精度に検出する。
【解決手段】多結晶シリコンの製造装置(1)のテスト構造(20)であって、多結晶シリコンを析出するための反応容器(12)からの排出ガスが流通する排出ガス配管(13)に挿入され、排出ガスの採取口(21a)が形成された採取配管(21)と、採取配管(21)を流通する排出ガスの流通速度を、排出ガス配管(13)における排出ガスの流通速度に対して80%以上120%以下の速度とするための調整弁(24)と、採取配管(21)を流通する排出ガス中の微粉が捕集される捕集部(22)と、を備え、採取配管(21)は、採取配管(21)への排出ガスの流入方向が、排出ガス配管(13)における排出ガスの流通方向と平行となるように、排出ガス配管(13)に挿入されている。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
多結晶シリコンを析出するための反応容器から排出される、シリコンの微粉が含まれ得る排出ガスが流通する排出ガス配管に挿入され、前記排出ガス配管から前記排出ガスを採取するための採取口が形成された採取配管と、
前記採取配管を流通する前記排出ガスの流通速度を、前記排出ガス配管における前記排出ガスの流通速度に対して８０％以上１２０％以下の速度とするための調整弁と、
前記採取配管を流通する前記排出ガス中の前記微粉が捕集される捕集部と、を備え、
前記採取配管は、前記採取配管への前記排出ガスの流入方向が、前記排出ガス配管における前記排出ガスの流通方向と平行となるように、前記排出ガス配管に挿入されていることを特徴とする、多結晶シリコンの製造装置のテスト構造。
続きを表示（約 1,100 文字）【請求項２】
前記捕集部は、前記微粉を捕集可能なフィルタであることを特徴とする、請求項１に記載のテスト構造。
【請求項３】
前記フィルタは、ろ過精度が１μｍ以下であることを特徴とする、請求項２に記載のテスト構造。
【請求項４】
前記フィルタを、１０５℃以上４２０℃以下の温度とするための温度調整部をさらに備えることを特徴とする、請求項２に記載のテスト構造。
【請求項５】
前記採取配管は、屈曲部を有しており、少なくとも前記採取口から前記屈曲部までの部分が前記排出ガス配管に挿入されることを特徴とする、請求項１から４の何れか１項に記載のテスト構造。
【請求項６】
多結晶シリコンを析出するための反応容器から排出される、シリコンの微粉が含まれ得る排出ガスが流通する排出ガス配管に挿入され、前記排出ガス配管から前記排出ガスを採取するための採取口が形成された採取配管により、前記採取口から前記排出ガスを採取する採取工程と、
前記採取配管における前記排出ガスの流通速度を、前記排出ガス配管における前記排出ガスの流通速度に対して８０％以上１２０％以下の速度に調整する調整工程と、
前記採取配管を流通する前記排出ガス中の前記微粉を捕集する捕集工程と、を含み、
前記採取配管は、前記採取配管への前記排出ガスの流入方向が、前記排出ガス配管における前記排出ガスの流通方向と平行となるように、前記排出ガス配管に挿入されていることを特徴とする、多結晶シリコンの製造装置のテスト方法。
【請求項７】
請求項６に記載のテスト方法の各工程を含む、前記反応容器中でクロロシラン類と水素ガスとの混合ガスから多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコンの製造方法において、
前記捕集工程において捕集された前記微粉の捕集量の評価結果に応じて、前記多結晶シリコンの析出反応を制御する制御工程をさらに含むことを特徴とする、多結晶シリコンの製造方法。
【請求項８】
前記捕集工程では、前記微粉を捕集可能なフィルタにより前記微粉が捕集され、
前記捕集量は、前記採取配管における前記排出ガスの圧力について、前記フィルタの前後での前記圧力の差の単位時間あたりの増加量により評価することを特徴とする、請求項７に記載の多結晶シリコンの製造方法。
【請求項９】
前記制御工程では、前記評価結果が前記圧力の差の単位時間あたりの増加量が所定の閾値を超えたことを示すものであった場合に、前記析出反応を停止することを特徴とする、請求項８に記載の多結晶シリコンの製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコンの製造装置のテスト構造、テスト方法および多結晶シリコンの製造方法に関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
半導体素子および太陽光発電用電池等の原料として、多結晶シリコンが好適に用いられている。多結晶シリコンの製造では、例えば、反応容器中においてクロロシラン類と水素との混合ガスから多結晶シリコンを析出させる方法が用いられる。このときの反応条件によっては、副生物であるシリコンの微粉が多く発生してしまう場合がある。
【０００３】
シリコンの微粉は、配管に付着して配管を閉塞させる原因となる他、ポンプ等の反応容器の下流に設けられる機器を損傷させる原因にもなる。このような微粉の発生量を低減できる多結晶シリコンの製造条件を見出すために、微粉の発生量を正確に測定できる方法が求められている。
【０００４】
例えば特許文献１には、多結晶シリコンを製造するための反応空間の内部のヘーズを測定して、反応空間の内部における粉塵沈着を検出する方法が開示されている。また、特許文献２には、多結晶シリコン還元反応における排気ガスのガスラインを設け、当該ガスラインに排気ガスフィルタを設置して、排気ガスフィルタ前後の排気ガスの差圧値から、還元反応時の霧化の程度を検出する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特表２０２２－５４０７３５号公報
中国公開特許公報第１１５６１５８７０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、これらの従来技術では、シリコンの微粉の発生量を検出する精度に改善の余地があることを、本発明者らは見出した。
【０００７】
本発明の一態様は、多結晶シリコンの製造条件のテストにおいて、多結晶シリコンの反応容器から排出される排気ガス中におけるシリコンの微粉の量を高精度に検出できるテスト構造等を実現することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る多結晶シリコンの製造装置のテスト構造は、多結晶シリコンを析出するための反応容器から排出される、シリコンの微粉が含まれ得る排出ガスが流通する排出ガス配管に挿入され、前記排出ガス配管から前記排出ガスを採取するための採取口が形成された採取配管と、前記採取配管を流通する前記排出ガスの流通速度を、前記排出ガス配管における前記排出ガスの流通速度に対して８０％以上１２０％以下の速度とするための調整弁と、前記採取配管を流通する前記排出ガス中の前記微粉が捕集される捕集部と、を備え、前記採取配管は、前記採取配管への前記排出ガスの流入方向が、前記排出ガス配管における前記排出ガスの流通方向と平行となるように、前記排出ガス配管に挿入されている。
【０００９】
前記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る多結晶シリコンの製造装置のテスト方法は、多結晶シリコンを析出するための反応容器から排出される、シリコンの微粉が含まれ得る排出ガスが流通する排出ガス配管に挿入され、前記排出ガス配管から前記排出ガスを採取するための採取口が形成された採取配管により、前記採取口から前記排出ガスを採取する採取工程と、前記採取配管における前記排出ガスの流通速度を、前記排出ガス配管における前記排出ガスの流通速度に対して８０％以上１２０％以下の速度に調整する調整工程と、前記採取配管を流通する前記排出ガス中の前記微粉を捕集する捕集工程と、を含み、前記採取配管は、前記採取配管への前記排出ガスの流入方向が、前記排出ガス配管における前記排出ガスの流通方向と平行となるように、前記排出ガス配管に挿入されている。
【００１０】
前記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る多結晶シリコンの製造方法は、前記のテスト方法の各工程を含む、前記反応容器中でクロロシラン類と水素ガスとの混合ガスから多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコンの製造方法において、前記捕集工程において捕集された前記微粉の捕集量の評価結果に応じて、前記多結晶シリコンの析出反応を制御する制御工程をさらに含む。
【発明の効果】
（【００１１】以降は省略されています）

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