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公開番号2024145687
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-15
出願番号2023058142
出願日2023-03-31
発明の名称金属含有試料の解析方法
出願人住友金属鉱山株式会社
代理人個人,個人
主分類G01N 23/046 20180101AFI20241004BHJP(測定;試験)
要約【課題】金属含有試料に含まれる金属粒子の情報を精度よく、かつ効率よく解析する。
【解決手段】金属含有試料を準備する準備工程と、金属含有試料について、X線CT装置を用いて、撮影距離を変えて異なる複数の試料量で撮像し、撮影距離に応じて異なる撮影視野を有する複数のCT画像を取得する画像取得工程と、複数のCT画像のそれぞれから、複数の粒度分布を取得する解析工程と、複数の粒度分布を規格化し、複数の規格化粒度分布を取得する規格化工程と、2つの規格化粒度分布を比較し、金属粒子の個数が相関する粒径の閾値を設定し、一方の規格化粒度分布のうち閾値未満を抽出するとともに、他方の規格化粒度分布のうち閾値以上を抽出することを、複数の規格化粒度分布のそれぞれについて行う抽出・統合工程と、抽出された規格化粒度分布に基づき、金属含有試料に含まれる金属粒子を評価する評価工程と、を有する、金属含有試料の解析方法である。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
金属粒子が非金属物質中に存在して構成される金属含有試料を準備する準備工程と、
前記金属含有試料について、Ｘ線ＣＴ装置を用いて、Ｘ線発生源から前記金属含有試料までの撮影距離を変えて、異なる複数の試料量で撮像し、前記撮影距離に応じて異なる撮影視野を有する複数のＣＴ画像を取得する画像取得工程と、
複数の前記ＣＴ画像のそれぞれから、前記金属含有試料に含まれる前記金属粒子の粒径と個数との関係を示す複数の粒度分布を取得する解析工程と、
複数の前記粒度分布を、前記ＣＴ画像を取得する際の撮影距離に応じて変化する試料量で規格化し、複数の規格化粒度分布を取得する規格化工程と、
所定の撮影距離で取得された１つの規格化粒度分布と、それよりも撮影距離の長い他の規格化粒度分布とを比較し、前記金属粒子の個数が相関する粒径の閾値を設定し、前記１つの規格化粒度分布のうち前記閾値未満の規格化粒度分布を抽出するとともに、前記他の規格化粒度分布のうち前記閾値以上の規格化粒度分布を抽出することを、複数の前記規格化粒度分布のそれぞれについて行う抽出・統合工程と、
前記抽出された規格化粒度分布に基づき、前記金属含有試料に含まれる前記金属粒子を評価する評価工程と、を有する、
金属含有試料の解析方法。
続きを表示（約 520 文字）【請求項２】
前記抽出・統合工程では、前記閾値を、前記他の規格化粒度分布を取得する際の撮影距離に応じた分解能の３倍以上の範囲から設定する、
請求項１に記載の金属含有試料の解析方法。
【請求項３】
前記抽出・統合工程では、前記１つの規格化粒度分布と前記他の規格化粒度分布との前記個数の比率が０．５倍以上１．５倍以下となる粒径の範囲から前記閾値を設定する、
請求項１に記載の金属含有試料の解析方法。
【請求項４】
前記画像取得工程では、前記撮影距離の近い２つの前記試料量の比率について、比較的長い撮影距離の試料量を比較的短い撮影距離の試料量の３倍以上１００倍以下とする、
請求項１から請求項３のいずれか１つに記載の金属含有試料の解析方法。
【請求項５】
前記規格化工程では、最大の撮影距離で撮像されるＣＴ画像における試料量をＡ、その他の撮影距離で撮像されるＣＴ画像における試料量をＢとしたとき、前記その他の撮影距離で取得される粒度分布について、前記個数をＡ／Ｂ倍することで規格化する、
請求項１から請求項３のいずれか１つに記載の金属含有試料の解析方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属含有試料の解析方法に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
金属含有試料として、例えばサプロライト等のＮｉ酸化鉱石を還元処理して、Ｆｅ－Ｎｉ合金を製錬する際に得られる還元処理産物がある。この還元処理産物には、Ｆｅ－Ｎｉ合金などのメタル（金属粒子）やスラグ（非金属物質）が含まれ、メタルは微細な粒子としてスラグ中に点在している。
【０００３】
スラグ中に点在する微細な金属粒子を回収するに当たっては、製錬効率を向上すべく、スラグ中に点在する微細な金属粒子を集合させて大きくすることが望ましい。そこで、金属含有試料に含まれる金属粒子の大きさ、形状、分布状態、存在割合等の情報を得ることが有用である。金属成分の割合を測定する方法として、例えば鉱物自動分析装置（いわゆるＭＬＡ）とＸ線ＣＴ装置を用いて粒子の体積、粒子の球相当径、粒子の球形度などの形状パラメータを分析する方法が提案されている（例えば特許文献１）。また例えば、金属含有試料について化学分析を行うことにより、金属成分の含有率を測定する方法もある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０２０－３４３７２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述したＭＬＡおよびＸ線ＣＴ装置を併用する方法では、ＭＬＡで同定された鉱物種データとＸ線ＣＴ測定における輝度データを紐付けることにより、Ｘ線ＣＴ測定によって試料中の特定の鉱物種の粒子の体積、粒子の球相当径、粒子の球形度などの情報を得ることができる。化学分析を採用した方法では、金属の含有率を測定することはできるが、金属粒子の大きさ、形状、分布状態等の情報を得ることはできない。そこで、金属含有試料に含まれる金属粒子の大きさ、形状、分布状態、存在割合等の情報を収集するに当たって、上述したＭＬＡおよびＸ線ＣＴ装置を併用する方法を適用することができる。
【０００６】
しかしながら、Ｘ線ＣＴ測定では、微細な金属粒子が含まれている場合、分解能もしくは画素サイズによって微細な金属粒子を精度よく検出できないことがある。また、個数は僅かであるが粗大な金属粒子が含まれている場合、試料量やサンプリング精度によっては、体積比率等の存在割合を示す数値が、大きくバラつくことになる。つまり、Ｘ線ＣＴ測定では、検出可能な粒子径を小さくすることやバラつきを減少させること、といった点で課題があった。そのため、金属含有試料における金属粒子の情報、例えば大きさ、形状、数量、分布状態等の形状や数量や位置などを精度よく、かつ効率よく解析できないことがあった。
【０００７】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、金属含有試料に含まれる金属粒子の情報を精度よく、かつ効率よく解析する技術を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の第１の態様は、
金属粒子が非金属物質中に存在して構成される金属含有試料を準備する準備工程と、
前記金属含有試料について、Ｘ線ＣＴ装置を用いて、Ｘ線発生源から前記金属含有試料までの撮影距離を変えて、異なる複数の試料量で撮像し、前記撮影距離に応じて異なる撮影視野を有する複数のＣＴ画像を取得する画像取得工程と、
複数の前記ＣＴ画像のそれぞれから、前記金属含有試料に含まれる前記金属粒子の粒径と個数との関係を示す複数の粒度分布を取得する解析工程と、
複数の前記粒度分布を、前記ＣＴ画像を取得する際の撮影距離に応じて変化する試料量で規格化し、複数の規格化粒度分布を取得する規格化工程と、
所定の撮影距離で取得された１つの規格化粒度分布と、それよりも撮影距離の長い他の規格化粒度分布とを比較し、前記金属粒子の個数が相関する粒径の閾値を設定し、前記１つの規格化粒度分布のうち前記閾値未満の規格化粒度分布を抽出するとともに、前記他の規格化粒度分布のうち前記閾値以上の規格化粒度分布を抽出することを、複数の前記規格化粒度分布のそれぞれについて行う抽出・統合工程と、
前記抽出された規格化粒度分布に基づき、前記金属含有試料に含まれる前記金属粒子を評価する評価工程と、を有する、
金属含有試料の解析方法が提供される。
【０００９】
本発明の第２の態様は、第１の態様において、
前記抽出・統合工程では、前記閾値を、前記他の規格化粒度分布を取得する際の撮影距離に応じた分解能の３倍以上の範囲から設定する。
【００１０】
本発明の第３の態様は、第１の態様において、
前記抽出・統合工程では、前記１つの規格化粒度分布と前記他の規格化粒度分布との前記個数の比率が０．５倍以上１．５倍以下となる粒径の範囲から前記閾値を設定する。
（【００１１】以降は省略されています）

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