特許ウォッチ

公開番号2024100736
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-07-26
出願番号2024003090
出願日2024-01-12
発明の名称複数の検出器を用いるライブ化学撮像
出願人オックスフォードインストルメンツナノテクノロジーツールスリミテッド
代理人個人,個人,個人,個人,個人,個人
主分類G01N 23/2206 20180101AFI20240719BHJP(測定;試験)
要約【課題】顕微鏡内で試料を分析する方法を提供する。
【解決手段】本方法は、電子検出器と、第1のX線検出器と、第2のX線検出器とを用いて複合画像フレームのシリーズを取得する段階であって、複合画像フレームを取得する段階が、集束電子ビームに試料の領域を横断させる段階と、電子セットを電子検出器を用いてモニタする段階と、得られるX線の第1及び第2のセットをそれぞれ第1のX線検出器及び第2のX線検出器を用いてモニタする段階と、複合画像フレームを生成するように第1の画像フレームと1又は2以上の第2の画像フレームとを組み合わせる段階とを含む上記取得する段階と、各複合画像フレームを順番に示すように更新される視覚ディスプレイ上に複合画像フレームのシリーズを表示する段階とを含む。顕微鏡内で試料を分析するためのシステムも提供する。
【選択図】図6
特許請求の範囲【請求項１】
顕微鏡内で試料を分析する方法であって、
電子検出器と、第１のＸ線検出器と、第２のＸ線検出器とを用いて複合画像フレームのシリーズを取得する段階であって、
前記第１のＸ線検出器が、前記試料と集束電子ビームが前記試料に向けてそこから射出する電子ビーム源との間に位置決めされ、かつ前記第１のＸ線検出器には、前記第１のＸ線検出器と前記試料との間に挟まれて前記第１のＸ線検出器上への電子の入射を低減するように構成されたフィルタ部材が設けられ、
前記第２のＸ線検出器には、前記第２のＸ線検出器上への電子の入射を低減するように構成された偏向器配置が設けられ、かつ
前記複合画像フレームを取得することが、
（ａ）前記集束電子ビームに前記試料の領域を横断させる段階、
（ｂ）第１の画像フレームを取得するために前記電子検出器を用いて前記試料の前記領域内の複数の場所から放出された、得られる電子のセットをモニタする段階であって、前記第１の画像フレームが、前記複数の場所に対応する複数のピクセルであって、前記複数の場所から放出されてモニタされた電子から導出された値を有する前記複数のピクセルを含む、前記モニタする段階、
（ｃ）前記複数の場所に対応する複数のピクセルであって、それぞれの化学元素に特徴的であって前記複数の場所から放出されてモニタされたＸ線から、第１の判断基準に従って導出された値を有する前記複数のピクセルを各々が含む１又は２以上の第２の画像フレームを取得するために、それぞれ前記第１のＸ線検出器及び前記第２のＸ線検出器を用いて、前記複数の場所から放出された、得られるＸ線の第１及び第２のセットをモニタする段階であって、前記電子のセットと前記Ｘ線の第１及び第２のセットが、前記試料から実質的に同時に放出される、前記モニタする段階、及び
（ｄ）前記複合画像フレームが、前記領域内の前記複数の場所から放出されてモニタされた電子及びＸ線から導出されたデータを提供するような前記複合画像フレームを生成するために、前記第１の画像フレームと前記１又は２以上の第２の画像フレームとを組み合わせる段階、
を含む、
前記取得する段階と、
前記複合画像フレームのシリーズを視覚ディスプレイ上に表示する段階であって、前記視覚ディスプレイが各複合画像フレームを順番に示すように更新される、前記視覚ディスプレイ上に表示する段階と、
を含む方法。
続きを表示（約 1,300 文字）【請求項２】
前記１又は２以上の第２の画像フレームの各々に関して：
それぞれの前記化学元素に従って第１の判断基準がそれぞれ構成され、
前記第２の画像フレームによって含まれる前記複数のピクセルの前記値は、それぞれの前記第１の判断基準に従って導出される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第１の判断基準は、段階（ｃ）が、
合計データを、モニタされた前記Ｘ線の第１のセットを表すデータをモニタされた前記Ｘ線の第２のセットを表すデータと合計することにより、かつ前記１又は２以上の第２の画像フレームのうちの各々の前記ピクセルの前記値が前記合計データから取得されるように取得する段階、
を更に含むように構成されている、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記第１の判断基準は、前記１又は２以上の第２の画像フレームの各々に関して、前記第１の判断基準に従った前記ピクセルの値の前記導出が、それぞれの前記化学元素を表す第１及び第２の値のセットを取得するように前記第１及び第２のＸ線検出器の各々から取得されたデータを処理する段階を含むように構成され、
前記ピクセルの値は、前記第１及び第２の値のセットから取得される、請求項１～３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
前記ピクセルの値を取得することは、前記第１及び第２の値のセットを合計することを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記ピクセルの値を取得することは、前記第１及び第２の値のセットのうちの選択されたものから前記ピクセルの値を取得することを含む、請求項４又は５に記載の方法。
【請求項７】
前記ピクセルの値を取得することは、重み付き関数に従って、前記第１及び第２の値のセットを組み合わせることを含む、請求項４～６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
前記第１の判断基準は、モニタされた前記Ｘ線の第１のセットから導出された第１のＸ線データ及びモニタされた前記Ｘ線の第２のセットから導出された第２のＸ線データの各々の信号対ノイズ比をそれぞれ表す第１及び第２の信号対ノイズパラメータのうちの少なくとも一方に基づいている、請求項１～７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
第２の画像フレームに関して、前記ピクセルの値が、それぞれの前記化学元素に関してより高い信号対ノイズ比を有する前記第１のＸ線データ及び前記第２のＸ線データのうちのＸ線データから優先的に導出されるように、前記第１の判断基準が前記第１及び第２の信号対ノイズパラメータの比較に基づいている、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
各第２の画像フレームに関して、ピクセルの値が、前記第２の画像フレームに対応する前記化学元素に特徴的なＸ線に関して前記第１及び第２のＸ線検出器の各々によって出力された信号の強度に従って導出されるように、前記第１の判断基準が構成されている、請求項１～９のいずれかに記載の方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナビゲーションを改善して高データ品質及び高速で試料の元素分析を提供するために電子検出器と共に複数のＸ線検出器を使用して電子顕微鏡内の試料に関する分析撮像データを取得すること及びそのための方法及びシステムに関する。
続きを表示（約 3,300 文字）【背景技術】
【０００２】
図１は、試料の面を探査するために走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）内で使用される典型的なシステムを示している。電子ビームは、減圧チャンバの内側に生成され、通常は磁気又は静電レンズの組合せによって集束される。ビームが試料に衝突すると、一部の電子は、試料から後方散乱され（後方散乱電子又はＢＳＥ）、又は試料と相互作用して２次電子（ＳＥ）とＸ線のようないくつかの他の放出物とを生成する。
【０００３】
図２は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）１００内のＸ線分析のための公知の装置を示している。
【０００４】
従来の分析では、Ｘ線スペクトルは、試料１０１によってそれが集束電子ビーム１０２によって衝突された時に放出される個々のＸ線光子のエネルギを感知及び測定することによって測定される。（本明細書では、慣例は、電子ビームが試料に向けて垂直下向きに進行し、これが「下方」及び「上方」のような言葉に対する背景であることに注意されたい。実際に、電子ビームは、垂直上向きを含むあらゆる方向に向けることができる。）各Ｘ線光子は、エネルギ粒子であり、エネルギは、典型的には、固体検出器１０５を使用してＸ線エネルギに相関する電荷に変換される。電荷は、計数を記録することができるように測定され、記録された測定値のヒストグラムは、デジタルＸ線エネルギスペクトルを表している。化学元素に固有のピークは、Ｘ線エネルギスペクトル内で識別され、これらのピークの強度は、電子ビーム１０２の直ぐ下にある材料の元素含有量を決定するための判断基準として使用することができる。
【０００５】
Ｘ線検出器１０５、電子顕微鏡の最終磁極片１０４、及び試料１０１は、通常は、全て同じ真空チャンバ内にある。真空は、電子を数ｋｅＶエネルギまで加速してガス分子上で散乱することなく幅狭ビームに集束することができるように主として必要である。しかし、試料がより高い圧力の領域にある間に電子ビームが真空領域内に集束される場合がある代替構成がある。Ｘ線検出器は、電子ビームと同じ真空領域に又はより高い圧力の領域に位置付けられる場合がある。Ｘ線信号以外に、試料から後方散乱した電子（ＢＳＥ）からの信号も、材料から後方散乱した電子の割合が材料の平均原子番号（Ｚ）と共に増大するので、異なる材料を区別するのに有用である。その結果、多くの場合に、後方散乱電子検出器（ＢＳＥＤ）が、試料１０１の上方かつ磁極片１０４の下方に位置決めされる。ＢＳＥＤ検出器１０６は、典型的には、集束ビーム１０２が試料に達する時に通過する中心孔の周りに位置決めされた１又は２以上のセンサーセグメントを含む。この配置は、集束ビームが試料に衝突する点である「プローブスポット」でＢＳＥＤセグメントによって範囲が定められる収集立体角を最大に拡大し、それによってＢＳＥ信号を最大に強めるように設計される。試料内で発生し、面から射出する２次電子を検出し、それによって「ＳＥ」信号を生成するために、典型的に「Ｅｖｅｒｈａｒｔ－Ｔｈｏｒｎｌｅｙ」型のものであってチャンバの一方の側に装着された追加の検出器が使用される。ＳＥ信号は、通常はＢＳＥ信号よりもかなり強く、入射ビームに対する面の向きに非常に高い感度を有する。
【０００６】
集束入射ビームを磁気的又は静電的に偏向し、試料面上のピクセル位置の２Ｄ格子にわたって順番に配置することによってビームがいずれかの他のパターンでラスター化又は走査される場合に、モニタ上に表示することができて試料の拡大像を提供するデジタル画像は、各位置でのＳＥ信号又はＢＳＥ信号を用いて構成することができる。この原理は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）に関する公知の作動原理であり、特にＳＥ画像は、面トポグラフィを示すので、試料の付近をナビゲートするのに非常に有利である。試料上にいずれかのトポグラフィが存在する場合に、いずれかの傾斜面ファセットも、その向きに依存してある一定の方向に強くなるＢＳＥ信号を生成することになる。ＢＳＥ信号は、電子ビームに対する法線から離れたファセットの傾斜方向にあるセンサー領域に関して強く、反対方向にあるセンサーに関して弱い。面傾斜に対するこの感度は、走査領域内の材料の組成変化によって生成される「原子番号コントラスト」又は「Ｚコントラスト」と干渉する「トポグラフィコントラスト」を画像内に生成する。ＢＳＥ信号に対するトポグラフィの方向効果を最小にするために、ＢＳＥ検出器の全感知区域が、入射電子ビームに対して対称に位置決めされることが必須である。理想的には、感知区域が中心孔の周りに完全回転対称性を有する円盤であることが考えられるが、回転対称性を維持しながら全感知区域を含む複数の独立したセンサーセグメントを使用するのにいくつかの利点がある。例えば、ＭｉｃｒｏｎＳｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒのカタログ：ｈｔｔｐ：／／７９．１７０．４４．８０／ｍｉｃｒｏｎｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ．ｃｏ．ｕｋ／ｗｐ－ｏｎｔｅｎｔ／ｕｐｌｏａｄｓ／２０１７／０３／ＭＳＬ－ＯＥＭ－Ｃａｔａｌｏｇｕｅｓ．ｐｄｆに見られるように、４回回転対称性を有する「４四分円」配置が一般的である。マルチセグメント化ＢＳＥ検出器の全てのセグメントがビームの周りに対称に電子を収集するのに使用される場合に、トポグラフィコントラストではなく「原子番号」コントラストが優勢であることは公知である。例えば、ウィキペディア掲載記事：ｈｔｔｐｓ：／／ｅｎ．ｗｉｋｉｐｅｄｉａ．ｏｒｇ／ｗｉｋｉ／Ｓｃａｎｎｉｎｇ＿ｅｌｅｃｔｒｏｎ＿ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ＃Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ＿ｏｆ＿ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｅｄ＿ｅｌｅｃｔｒｏｎｓを参照されたい。
【０００７】
すなわち、磁極片直下の１０６へのＢＳＥ検出器の配置は、ＢＳＥ信号に関して良好な収集効率を提供するだけでなく、局所面傾斜よりも材料の平均原子番号の方をより的確に表す信号を収集することも可能にする。各ピクセル位置でのＢＳＥ信号を用いて、各ピクセル強度が当該位置での材料の原子番号を示す画像を構成することができる。
【０００８】
同じ位置１０６を用いて、環状Ｘ線検出器に関する収集立体角を最大に拡大することができる。しかし、位置１０６にあるＢＳＥＤをＸ線検出器で置換することにより、トポグラフィに対する感度を持たないＢＳＥ信号を検出する性能が奪われることが考えられる。Ｓｏｌｔａｕ他（ＭｉｃｒｏｓｃＭｉｃｒｏａｎａｌ１５（相補２）、２００９年、２０４５）は、ＢＳＥに対するセンサーセグメントのリングをＸ線センサーセグメントの外側リングで取り囲むことによってこの問題を解消する方法を提案している。
【０００９】
ＢＳＥ検出器セグメントは、中心孔に最も近く、かつその周りに対称に位置決めされるが、一方でＸ線検出器セグメントも同じく対称に位置決めされ、かつ中心孔からは遠い。
【００１０】
この配置は、ＢＳＥＤセグメントとＸ線センサーセグメントとの両方を試料に近づけてＢＳＥＤの全感知区域に関して４回回転対称性を維持するが、Ｘ線センサーセグメントに関する収集立体角は、ＢＳＥＤセンサーを受け入れるために中心孔から離れた場所に位置決めされることによって損なわれる。更に、所与の区域に関して個々のＸ線センサーセグメントが「シリコンドリフト検出器」（ＳＤＤ）型のもの（例えば、ｈｔｔｐｓ：／／ｅｎ．ｗｉｋｉｐｅｄｉａ．ｏｒｇ／ｗｉｋｉ／Ｓｉｌｉｃｏｎ＿ｄｒｉｆｔ＿ｄｅｔｅｃｔｏｒを参照されたい）である場合に、円形センサーセグメントで最適な応答時間が得られ、従って、周囲リング配置にあるＸ線センサーセグメントの細長形状は、所与の感知区域に関する応答時間に関して最適ではない。
（【００１１】以降は省略されています）

関連特許