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公開番号2024079937
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-06-13
出願番号2022192644
出願日2022-12-01
発明の名称コア/シェル型粒子およびその製造方法ならびに中空粒子の製造方法
出願人森田化学工業株式会社
代理人個人,個人
主分類C01F 5/02 20060101AFI20240606BHJP(無機化学)
要約【課題】本発明の課題は、コア粒子の合成や、コア粒子表面の電荷調整を必要としないコア/シェル型粒子の製造方法、ならびにコア/シェル型粒子の中空化工程においての熱エネルギーを不要とする中空粒子の製造方法を提供することである。
【解決手段】本発明に係るコア/シェル型粒子の製造方法は、マグネシウム無機塩からなるコア粒子の表層を直接フッ素化してシェルを形成させる工程を備える。次に、フッ化物の中空粒子の製造方法は、上記製造方法により得られたコア/シェル型粒子から、コア粒子のみを酸で除去する工程を備える。
【選択図】なし

特許請求の範囲【請求項１】
マグネシウム無機塩からなるコア粒子の表層にフッ化マグネシウムからなるシェルを形成させるシェル形成工程を備える、コア／シェル型粒子の製造方法。
続きを表示（約 800 文字）【請求項２】
前記シェル形成工程では、フッ素化剤の溶液と前記マグネシウム無機塩とを反応させて前記シェルを形成する、請求項１に記載のコア／シェル型粒子の製造方法。
【請求項３】
前記シェル形成工程では、気体のフッ素化剤と前記マグネシウム無機塩とを反応させて前記シェルを形成する、請求項１に記載のコア／シェル型粒子の製造方法。
【請求項４】
前記シェル形成工程では、フッ素化剤と前記マグネシウム無機塩とを含む固体混合物をフッ素化剤の分解温度まで加熱して前記シェルを形成する、請求項１に記載のコア／シェル型粒子の製造方法。
【請求項５】
前記フッ素化剤が、フッ化水素、フッ化水素酸、フッ化アンモニウムおよび酸性フッ化アンモニウムからなる群より選択される少なくとも一種のフッ素化剤である、請求項２から４のいずれか１項に記載のコア／シェル型粒子の製造方法。
【請求項６】
前記マグネシウム無機塩が、酸化マグネシウムおよび水酸化マグネシウムからなる群より選択される少なくとも一種のマグネシウム無機塩である、請求項１から４のいずれか１項に記載のコア／シェル型粒子の製造方法。
【請求項７】
マグネシウム無機塩からなるコア粒子と、
フッ化マグネシウムからなり、前記コア粒子の表層に形成されるシェルと、
を備える、コア／シェル型粒子。
【請求項８】
マグネシウム無機塩からなるコア粒子と、フッ化マグネシウムからなり、前記コア粒子の表層に形成されるシェルとを有するコア／シェル型粒子から、前記コア粒子を酸で除去する除去工程を備える、中空粒子の製造方法。
【請求項９】
前記酸が、塩酸、硝酸、硫酸からなる群より選択される少なくとも一種の酸である、請求項８に記載の中空粒子の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、マグネシウム無機塩をコア粒子として、そのコア粒子の表層にフッ化マグネシウムからなるシェルを形成させたコア／シェル型粒子、およびその製造方法に関する。また、本発明は、上述のコア／シェル型粒子のコア粒子を酸で除去する工程を備える中空粒子の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
パソコンやスマートフォン等のディスプレイの表面に反射防止膜が用いられている。また、カメラレンズ等の光学素子の表面にも反射防止膜がコーティングされている。これらの反射防止膜の最表層に用いられる材料には、屈折率が低く、かつ透明であることが求められるため、シリカ、フッ化マグネシウム、シリコン樹脂などが用いられることが知られている。
【０００３】
さらに、反射率を低く抑えるために、空気の屈折率１．０を利用する反射防止膜が知られており、シリカやフッ化マグネシウムの層内に空隙を形成することによって、更に屈折率の低い材料を製造する方法も知られている。
【０００４】
上記に関する先行技術として、ポリビニル重合体をコア粒子とし、その表層にフッ化マグネシウムからなるシェルを連続した層として形成することにより、シェル強度が高いコア／シェル型粒子、および前記コア／シェル型粒子から得られる中空粒子の製造方法が知られている（特許文献１参照）。
【０００５】
また、ポリスチレン重合体をコア粒子とし、その表層にフッ化マグネシウムからなるシェルを形成させるコア／シェル型粒子、および中空粒子の製造方法であって、コア粒子を合成する際にスチレンモノマーの濃度や反応時の温度などを制御することで、得られる粒子の粒径や表面形状を制御できる製造工程が知られている（特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開２０１４－１９６２６号公報
特開２０１５－１４３２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１、２の製造方法においては、ポリビニル重合体やポリスチレン重合体などをコア粒子とするため、一からコア粒子の合成を行う必要がある。そのため、コア粒子の合成過程で有機系の溶剤やモノマー、重合開始剤などが必要となる。
【０００８】
また、上記合成樹脂からなるコア粒子表面にフッ化マグネシウムからなるシェルを形成するためには、コア粒子表面へ官能基修飾を施す手法などにより、コア粒子表面のゼータ電位を適切に調整することが必要である。さらに、そのコア粒子表面にフッ化マグネシウムからなる強度が高い連続したシェル層を形成させてコア／シェル型粒子を得るためには、限定的な温度条件下でコア粒子表面にフッ素とマグネシウムで構成された結晶核を付着させる工程を経た後、温度などの反応条件を変更してコア粒子表面の結晶核成長を進めることでフッ化マグネシウムからなるシェル層を形成させる工程が必要となる。
【０００９】
その上、上述の方法で得られたコア／シェル型粒子から中空粒子を得るために、そのコア／シェル型粒子を２００℃以上の高温条件で加熱してコア粒子を除去する工程が必要となる。
【００１０】
以上のように特許文献１、２の製造方法では、コア／シェル型粒子や中空粒子の製造に係る工程や反応条件が多岐にわたるため、一連の製造工程が複雑化する。そのため、製造設備の確保、製造効率、経済性を考慮すると産業上利用の観点からも好ましくない。
（【００１１】以降は省略されています）

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