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公開番号2024076070
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-06-05
出願番号2022187436
出願日2022-11-24
発明の名称粉体の製造方法、及び粉体
出願人株式会社タカギ,トヨタ自動車株式会社,国立大学法人信州大学
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C01B 32/198 20170101AFI20240529BHJP(無機化学)
要約【課題】グラフェンオキサイドの凝集体を含む粉体であって、水の最大吸着量の大きな粉体を提供すること。
【解決手段】本開示の一側面は、複数のグラフェンオキサイドの凝集物を含む粉体の製造方法であって、グラフェンオキサイドを含む分散液から分散媒を低減して、複数のグラフェンオキサイドの凝集物を含む粉体を調製する工程を有し、上記工程が、上記分散液の紫外可視吸収スペクトルにおいて、波長297～303nmの波長域にある最大ピークの強度をI₃₀₀とし、波長227～233nmの波長域にある最大ピークの強度をI₂₃₀としたときに、ピーク強度比I₂₃₀/I₃₀₀の値が3.0以上となる状態で行われる、粉体の製造方法を提供する。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
複数のグラフェンオキサイドの凝集物を含む粉体の製造方法であって、
グラフェンオキサイドを含む分散液から分散媒を低減して、複数のグラフェンオキサイドの凝集物を含む粉体を調製する工程を有し、
前記工程が、前記分散液の紫外可視吸収スペクトルにおいて、波長２９７～３０３ｎｍの波長域にある最大ピークの強度をＩ
３００
とし、波長２２７～２３３ｎｍの波長域にある最大ピークの強度をＩ
２３０
としたときに、ピーク強度比Ｉ
２３０
／Ｉ
３００
の値が３．０以上となる状態で行われる、粉体の製造方法。
続きを表示（約 640 文字）【請求項２】
前記工程が、前記分散液の紫外可視吸収スペクトルにおいて、波長２９７～３０３ｎｍの波長域にある最大ピークをガウス関数でフィッティングして求めたピーク面積をＳ
３００
とし、波長２２７～２３３ｎｍの波長域にある最大ピークをガウス関数でフィッティングして求めたピーク面積をＳ
２３０
としたときに、ピーク面積比Ｓ
２３０
／Ｓ
３００
の値が７．５より大きい状態で行われる、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
凍結乾燥によって前記分散液から分散媒を低減する、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
グラフェン構造を分子内に有する炭素材料、無機酸、及び過マンガン酸カリウムを含む混合水溶液を３５℃超の温度で加熱処理し、前記炭素材料を酸化させることで、前記分散液を調製する工程を更に有する、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項５】
前記炭素材料は、グラファイト、カーボンブラック、グラフェンナノリボン、フラーレン、カーボンナノチューブ、及びカーボンナノホーンからなる群より選択される少なくとも一種を含む、請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
複数のグラフェンオキサイドの凝集物を含み、
熱重量分析によって得られる熱減量曲線において、１００～２００℃における曲線の微分値が３０μｇ／ｇ・分以上である、粉体。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、粉体の製造方法、及び粉体に関し、より具体的には、除湿材等に好適な粉体を提供する技術に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
水分を吸脱着する吸着材としては、例えば、活性炭、シリカゲル、及びゼオライトなどが用いられている。これらの材料は、容易に入手が可能であることから広く使用されているが、吸着材の単位量あたりの水の吸着量が小さい（例えば、活性炭１ｇあたりの水の吸着量は多いものであっても０．９ｇ程度）。そのため、上述の材料を除湿材等に使用しようとすると、使用量を多くする、又は吸着材の交換頻度を多くするなどの必要がある。
【０００３】
より多くの水を吸着可能な材料の検討が行われている。例えば、特許文献１には、多孔質シリカを、温度が２０～８０℃で、かつ、相対湿度が４０～９０％の雰囲気下において、１～１０時間加湿処理することを特徴とする吸着材の製造方法が記載されている。当該製造方法によって得られた多孔質シリカからなる吸着材の単位量あたりの水の吸着量も０．７ｇ程度であることが示されている。
【０００４】
水を吸着する性能を有する材料としてはまた、グラフェンオキサイドも知られている。例えば、特許文献２には、互いに重なり合う複数の層状グラフェンオキサイドと、上記複数の層状グラフェンオキサイド間に介在する層間物質と、上記複数の層状グラフェンオキサイドと上記層間物質とで構成される細孔と、を有する、グラフェンオキサイド吸着材が開示されている。当該吸着材であっても、吸着材の単位量あたりの水の吸着量も０．６ｇ程度であることが示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２００３－１８１２８２号公報
国際公開２０２０／０４０２１８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
除湿材等の用途への利用を考えた場合には、吸着材の単位量あたりの水の吸着量を更に向上させることが望ましい。
【０００７】
本開示は、グラフェンオキサイドの凝集体を含む粉体であって、水の最大吸着量の大きな粉体、及びその製造方法を提供することを目的とする。本開示は、上述のような新規粉体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らがグラフェンオキサイドの製造方法について鋭意検討したところ、分散媒を除去する過程における分散液の色味によって、得られる粉体の水の最大吸着量に違いが見られることを発見し、さらに、分散液に対する紫外可視吸収スペクトルにおける特定のピーク強度比が所定の範囲内となるように調整することによって、得らえる粉体に対する水の最大吸着量を従来に比べて飛躍的に向上できることを見出した。本開示は上述の知見に基づくものである。
【０００９】
本開示の一側面は、複数のグラフェンオキサイドの凝集物を含む粉体の製造方法であって、グラフェンオキサイドを含む分散液から分散媒を低減して、複数のグラフェンオキサイドの凝集物を含む粉体を調製する工程を有し、上記工程が、上記分散液の紫外可視吸収スペクトルにおいて、波長２９７～３０３ｎｍの波長域にある最大ピークの強度をＩ
３００
とし、波長２２７～２３３ｎｍの波長域にある最大ピークの強度をＩ
２３０
としたときに、ピーク強度比Ｉ
２３０
／Ｉ
３００
の値が３．０以上となる状態で行われる、粉体の製造方法を提供する。
【００１０】
上記粉体の製造方法は、分散液が、紫外可視吸収スペクトルにおいて所定のピーク強度比を呈する状態で、分散媒の含有量を低減して粉体を調製する工程を有する。このような工程を有することで、得られる粉体は、従来の製法で得られるグラフェンオキサイドの吸着材に比べて、水の最大吸着量が飛躍的に増加したものとなり得る。波長２９７～３０３ｎｍの波長域にある最大ピークの強度は、炭素と酸素との二重結合（Ｃ＝Ｏ）の振動に対応し、波長２２７～２３３ｎｍの波長域にある最大ピークの強度は、グラフェン構造のグラフェン面内の炭素二重結合（Ｃ＝Ｃ）の振動に対応するところ、酸化による、グラフェンの表面への官能基導入に伴って上記炭素二重結合の振動が減ることから、上述のピーク強度比は、グラフェンオキサイドに対する官能基の導入割合を評価する指標として使用できる。上述のような効果が得られる理由は必ずしも明らかではないが、上述のピーク強度比に基づいて、グラフェンオキサイドの酸化の程度を調整することで、ここのグラフェンオキサイド自体の吸水性能を向上させると共に、複数のグラフェンオキサイドで構成される凝集物同士の間にも水を保持できるようになっているためと、本発明者らは推定する。
（【００１１】以降は省略されています）

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