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公開番号2024072854
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-05-28
出願番号2024038871,2022520964
出願日2024-03-13,2019-10-09
発明の名称複合粒子の製造方法
出願人DIC株式会社
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C01G 39/02 20060101AFI20240521BHJP(無機化学)
要約【課題】被覆特性に優れる複合粒子の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の複合粒子の製造方法は、アルミニウム元素を含有するアルミニウム化合物と、モリブデン元素を含有するモリブデン化合物とを含む混合物か、又は、アルミニウム元素を含有するアルミニウム化合物と、モリブデン元素を含有するモリブデン化合物と、珪素もしくは珪素元素を含有する珪素化合物と、を含む混合物を焼成して、アルミナ粒子を製造する工程と、前記アルミナ粒子の表面上に無機被覆部を形成する工程と、を含み、前記モリブデン化合物の使用量が、酸化物換算した原料全量を100質量%とした際に、MoO₃換算で1質量%以上10質量%以下であり、前記珪素化合物の使用量が、酸化物換算した原料全量を100質量%とした際に、SiO₂換算で0.5質量%以上7質量%以下である。
特許請求の範囲【請求項１】
アルミニウム元素を含有するアルミニウム化合物と、モリブデン元素を含有するモリブデン化合物とを含む混合物か、又は、アルミニウム元素を含有するアルミニウム化合物と、モリブデン元素を含有するモリブデン化合物と、珪素もしくは珪素元素を含有する珪素化合物と、を含む混合物を焼成して、アルミナ粒子を製造する工程と、
前記アルミナ粒子の表面上に無機被覆部を形成する工程と、を含み、
前記モリブデン化合物の使用量が、酸化物換算した原料全量を１００質量％とした際に、ＭｏＯ
３
換算で１質量％以上１０質量％以下であり、
前記珪素化合物の使用量が、酸化物換算した原料全量を１００質量％とした際に、ＳｉＯ
２
換算で０．５質量％以上７質量％未満である、複合粒子の製造方法。
続きを表示（約 320 文字）【請求項２】
前記混合物が、更にカリウム元素を含有するカリウム化合物を含む、請求項
１に
記載の複合粒子の製造方法。
【請求項３】
前記無機被覆部は、酸化物で構成される、請求項１に記載の複合粒子の製造方法。
【請求項４】
前記酸化物は、酸化チタン、酸化鉄及びシリカから選択された１又は複数である、請求項３に記載の複合粒子の製造方法。
【請求項５】
前記無機被覆部は、金属で構成される、請求項１に記載の複合粒子の製造方法。
【請求項６】
前記金属は、銀、ニッケル、銅、金及び白金から選択された１又は複数である、請求項５に記載の複合粒子の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、複合粒子の製造方法に関し、特に、アルミナ粒子に被覆部が設けられた複合粒子の製造方法に関する。
続きを表示（約 2,900 文字）【背景技術】
【０００２】
無機フィラーであるアルミナ粒子は、様々な用途で利用されている。なかでも、高アスペクト比の板状アルミナ粒子は、球状のアルミナ粒子に比べて熱的特性及び光学特性等に特に優れており、更なる性能の向上が求められている。
従来、板状アルミナ粒子が本来持つ上記特性や、分散性等を向上させるために、長径や厚みなどの形状に特徴を備えた、種々の板状アルミナ粒子が知られている（特許文献１～２）。また、板状アルミナ粒子の高アスペクト化を目的とし、形状を制御する為の製法として、リン酸化合物を形状制御剤として添加して水熱合成する方法や（特許文献３）、ケイフッ化物を添加して焼成する方法（特許文献４）等が知られている。
更に、板状アルミナの製造に当たり、結晶制御剤としてシリコン又はケイ素元素を含むケイ素化合物を用いる板状アルミナの製造方法（特許文献５）も知られている。
【０００３】
被覆アルミナ粒子としては、平均粒子径が１００ｎｍ以下のジルコニアナノ粒子を、平均粒子径が０．１μｍ以上のアルミナ粒子表面に被覆させることによって得られる、上記ジルコニアナノ粒子が表面上に均一に被覆されてなるアルミナ粒子が知られている（特許文献６）。
また、他の被覆粒子としては、基盤粉末と、該基盤粉末の表面に突起状に付着した数平均粒子径０．５～５．０μｍの球状硫酸バリウム粒子とを含み、球状硫酸バリウム粒子の被覆率が前記基盤粉末表面積に対して１０～７０％である複合粉末が知られている（特許文献７）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２００３－１９２３３８号公報
特開２００２－２４９３１５号公報
特開平９－５９０１８号公報
特開２００９－３５４３０号公報
特開２０１６－２２２５０１号公報
特開２００５－３０６６３５号公報
特開２００４－３０００８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１～５のいずれにも、アルミナ粒子と被覆部との被覆特性についての知見は無い。
更に、特許文献６には、ポアが少なく緻密で、高靱性、高抗折強度を有するアルミナ焼結体が得られることが記載されているものの、アルミナ粒子と被覆部との被覆特性についての知見は無い。
また、特許文献７には、球状硫酸バリウム粒子の被覆率が前記基盤粉末表面積に対して１０～７０％であると、複合粒子を化粧料に配合したときに、肌の凹凸や色彩的な欠点を補正すると共に自然な仕上りを与えることが記載されているものの、アルミナ粒子と被覆部の被覆特性についての知見は無く、改善の余地がある。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、被覆特性に優れる複合粒子の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、複合粒子を構成する基体としてのアルミナ粒子の表面上に、ムライト及びモリブデンの少なくとも一方が存在していると、アルミナ粒子を無機被覆部で被覆した際の被覆効率が向上し、アルミナ粒子を被覆しやすくなることを見出し、本発明を完成させるに至った。すなわち本発明は、上記課題を解決するために以下の手段を提供する。
【０００８】
［１］モリブデン（Ｍｏ）を含むアルミナ粒子と、該アルミナ粒子の表面上に設けられた無機被覆部とを含む、複合粒子。
［２］前記無機被覆部は、酸化物で構成される、上記［１］に記載の複合粒子。
［３］前記酸化物は、酸化チタン、酸化鉄及びシリカから選択される１又は複数である、上記［２］に記載の複合粒子。
［４］前記無機被覆部は、金属で構成される、上記［１］に記載の複合粒子。
［５］前記金属は、銀、ニッケル、銅、金及び白金から選択される１又は複数である、上記［４］に記載の複合粒子。
［６］前記アルミナ粒子は、さらに珪素及び／又はゲルマニウムを含む、上記［１］に記載の複合粒子。
［７］前記アルミナ粒子は、ムライトを表層に含む、上記［６］に記載の複合粒子。
［８］前記複合粒子は、板状及び多面体形状のいずれかを有する、請求項１～７のいずれか１項に記載の複合粒子。
［９］前記複合粒子は、板状を有し、厚みが０．０１μｍ以上５μｍ以下、粒径が０．１μｍ以上５００μｍ以下、且つアスペクト比が２以上５００以下である、上記［１］～［８］のいずれかに記載の複合粒子。
［１０］上記［１］～［９］のいずれかに記載の複合粒子を含む塗料。
［１１］アルミニウム元素を含有するアルミニウム化合物と、モリブデン元素を含有するモリブデン化合物とを含む混合物か、又は、アルミニウム元素を含有するアルミニウム化合物と、モリブデン元素を含有するモリブデン化合物と、アルミナ粒子の形状を制御するための形状制御剤とを含む混合物を焼成して、アルミナ粒子を製造する工程と、
前記アルミナ粒子の表面上に無機被覆部を形成する工程と、
を含む、複合粒子の製造方法。
［１２］前記形状制御剤は、珪素、珪素元素を含有する珪素化合物及びゲルマニウム元素を含有するゲルマニウム化合物から選択された１又は複数で構成される、上記［１１］に記載の複合粒子の製造方法。
［１３］前記混合物が、更にカリウム元素を含有するカリウム化合物を含む、上記［１１］又は［１２］に記載の複合粒子の製造方法。
［１４］前記無機被覆部は、酸化物で構成される、上記［１１］に記載の複合粒子。
［１５］前記酸化物は、酸化チタン、酸化鉄及びシリカから選択された１又は複数である、上記［１４］に記載の複合粒子の製造方法。
［１６］前記無機被覆部は、金属で構成される、上記［１１］に記載の複合粒子の製造方法。
［１７］前記金属は、銀、ニッケル、銅、金及び白金から選択された１又は複数である、上記［１６］に記載の複合粒子の製造方法。
【０００９】
本発明によれば、被覆特性に優れる複合粒子を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
図１は、本発明の実施形態に係る複合粒子の構成の一例として、実施例１で得られた複合粒子を示す電子顕微鏡画像である。
図２は、図１の複合粒子の表面を拡大した拡大画像である。
図３は、本発明の実施形態に係る複合粒子の構成の一例として、実施例２で得られた複合粒子を示す電子顕微鏡画像である。
図４は、図３の複合粒子の端部を拡大した拡大画像である。
図５は、図３の複合粒子の表面を拡大した拡大画像である。
【発明を実施するための形態】
（【００１１】以降は省略されています）

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