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公開番号2024074551
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-05-31
出願番号2022185787
出願日2022-11-21
発明の名称リチウム金属複合酸化物の製造方法
出願人住友化学株式会社,国立大学法人大阪大学
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C01G 53/00 20060101AFI20240524BHJP(無機化学)
要約【課題】初回放電容量及びサイクル維持率が高く、充放電サイクル初期の放電容量変動が生じにくいリチウム二次電池を得ることができるリチウム金属複合酸化物の製造方法の提供。
【解決手段】燃焼用ガスを燃焼させ、焼成ガスを生成する工程と、前記焼成ガスを焼成炉に導入するとともに、前記焼成炉内で被焼成物を焼成し、リチウム金属複合酸化物を製造する工程と、を含み、前記燃焼用ガスは、アンモニアを前記燃焼用ガスの総体積に対し10体積%以上含み、前記被焼成物は、金属複合化合物とリチウム化合物との混合物又は前記金属複合化合物と前記リチウム化合物との反応物を含む、リチウム金属複合酸化物の製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項1】
燃焼用ガスを燃焼させ、焼成ガスを生成する工程と、
前記焼成ガスを焼成炉に導入するとともに、前記焼成炉内で被焼成物を焼成し、リチウム金属複合酸化物を製造する工程と、を含み、
前記燃焼用ガスは、アンモニアを前記燃焼用ガスの総体積に対し10体積%以上含み、
前記被焼成物は、金属複合化合物とリチウム化合物との混合物又は前記金属複合化合物と前記リチウム化合物との反応物を含む、リチウム金属複合酸化物の製造方法。
続きを表示(約 800 文字)【請求項2】
前記リチウム金属複合酸化物が下記式(I)で表される、請求項1に記載のリチウム金属複合酸化物の製造方法。
Li[Li

(Ni
(1-y-z)







1-x
]O

・・・(I)
(前記式(I)は、-0.1≦x≦0.2、0<y≦0.7、0≦z≦0.1及びy+z<1を満たし、M

は、Co、Mn、及びAlからなる群より選択される1種以上の元素であり、M

は、Cu、Ti、Mg、W、B、Mo、Nb、Zn、Sn、Zr、Ga及びVからなる群より選択される1種以上の元素である。)
【請求項3】
前記焼成ガスを生成する工程において、前記燃焼用ガスは、前記燃焼用ガスの総体積に対し酸素を10体積%以上含む、請求項1又は2に記載のリチウム金属複合酸化物の製造方法。
【請求項4】
前記焼成ガスは、前記焼成ガスに含まれるNOx以外のガスの総体積に対しNOxを1000ppm以上含む、請求項1又は2に記載のリチウム金属複合酸化物の製造方法。
【請求項5】
前記リチウム金属複合酸化物を製造する工程は、前記被焼成物を昇温させる期間と、前記被焼成物を焼成温度で保持する期間とを含む、請求項1又は2に記載のリチウム金属複合酸化物の製造方法。
【請求項6】
前記焼成温度で保持する期間において、前記焼成ガスを前記焼成炉に導入する、請求項5に記載のリチウム金属複合酸化物の製造方法。
【請求項7】
前記焼成温度で保持する期間において、水分が1体積%以下であるガスを前記焼成炉に導入する、請求項5に記載のリチウム金属複合酸化物の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本発明は、リチウム金属複合酸化物の製造方法に関する。
続きを表示(約 2,400 文字)【背景技術】
【0002】
リチウム二次電池用正極活物質は、リチウム金属複合酸化物を主に含んでいる。リチウム金属複合酸化物の製造方法の一例として、Li以外の金属元素を含む金属複合化合物を製造し、得られた金属複合化合物とリチウム化合物とを混合して焼成する方法が挙げられる。Li以外の金属元素とは、例えば、Ni、Co及びAl等である。
【0003】
リチウム金属複合酸化物の特性は、含有する金属元素及びリチウム金属複合酸化物の形態的特徴、例えば粒子径、粒子形状及び表面形状等に影響を受ける。そのため、リチウム二次電池用正極活物質の性能を向上する目的で、リチウム金属複合酸化物の製造方法を様々な側面から調整し、形態的特徴を制御することが試みられている。
【0004】
例えば特許文献1には、リチウム原料物質及びニッケル-マンガン-コバルト前駆体を含む反応混合物を連続式焼成炉に投入して、1次熱処理を行い仮焼成混合物を形成する段階と、前記仮焼成混合物を粉砕または分級する段階と、粉砕又は分級された前記仮焼成混合物をロータリーキルンに投入し酸素分圧が20%以下の雰囲気下で2次熱処理を行う段階とを含む、リチウム二次電池用正極活物質の製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
JP2021-A-516433
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
特許文献1では、均一で優れた品質を有するリチウム二次電池用正極活物質を提供することを目的としている。しかしながら、リチウム二次電池の初回放電容量及びサイクル維持率向上の観点から、リチウム二次電池用正極活物質に含まれるリチウム金属複合酸化物の製造方法には更なる改善の余地がある。また、充放電サイクル初期に放電容量が変動するのを抑制する観点から、リチウム金属複合酸化物の製造方法には更なる改善の余地がある。なお、「充放電サイクル初期に放電容量が変動する」とは、充放電サイクルの初期に生じる初回放電容量に対する放電容量の増加を意味し、以降は単に「充放電サイクル初期の放電容量変動」と記載することがある。
【0007】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであって、初回放電容量及びサイクル維持率が高く、充放電サイクル初期の放電容量変動が生じにくいリチウム二次電池を得ることができるリチウム金属複合酸化物の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明は、以下の態様を有する。
[1]燃焼用ガスを燃焼させ、焼成ガスを生成する工程と、
前記焼成ガスを焼成炉に導入するとともに、前記焼成炉内で被焼成物を焼成し、リチウム金属複合酸化物を製造する工程と、を含み、
前記燃焼用ガスは、アンモニアを前記燃焼用ガスの総体積に対し10体積%以上含み、
前記被焼成物は、金属複合化合物とリチウム化合物との混合物又は前記金属複合化合物と前記リチウム化合物との反応物を含む、リチウム金属複合酸化物の製造方法。
[2]前記リチウム金属複合酸化物が下記式(I)で表される、[1]に記載のリチウム金属複合酸化物の製造方法。
Li[Li

(Ni
(1-y-z)







1-x
]O

・・・(I)
(前記式(I)は、-0.1≦x≦0.2、0<y≦0.7、0≦z≦0.1及びy+z<1を満たし、M

は、Co、Mn、及びAlからなる群より選択される1種以上の元素であり、M

は、Cu、Ti、Mg、W、B、Mo、Nb、Zn、Sn、Zr、Ga及びVからなる群より選択される1種以上の元素である。)
[3]前記焼成ガスを生成する工程において、前記燃焼用ガスは、前記燃焼用ガスの総体積に対し酸素を10体積%以上含む、[1]又は[2]に記載のリチウム金属複合酸化物の製造方法。
[4]前記焼成ガスは、前記焼成ガスに含まれるNOx以外のガスの総体積に対しNOxを1000ppm以上含む、[1]~[3]の何れか1つに記載のリチウム金属複合酸化物の製造方法。
[5]前記リチウム金属複合酸化物を製造する工程は、前記被焼成物を昇温させる期間と、前記被焼成物を焼成温度で保持する期間とを含む、[1]~[4]の何れか1つに記載のリチウム金属複合酸化物の製造方法。
[6]前記焼成温度で保持する期間において、前記焼成ガスを前記焼成炉に導入する、[5]に記載のリチウム金属複合酸化物の製造方法。
[7]前記焼成温度で保持する期間において、水分が1体積%以下であるガスを前記焼成炉に導入する、[5]に記載のリチウム金属複合酸化物の製造方法。
【発明の効果】
【0009】
上記態様によれば、初回放電容量及びサイクル維持率が高く、充放電サイクル初期の放電容量変動が生じにくいリチウム二次電池を得ることができるリチウム金属複合酸化物の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0010】
本実施形態の一態様におけるLiMO製造システムの概略図である。
本実施形態の一態様におけるリチウム二次電池の一例を示す概略構成図である。
本実施形態の一態様における全固体リチウム二次電池の全体構成を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
(【0011】以降は省略されています)

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