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公開番号2024078134
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-06-10
出願番号2022190518
出願日2022-11-29
発明の名称窒化ガリウムの製造方法
出願人太平洋セメント株式会社
代理人弁理士法人アルガ特許事務所
主分類C01B 21/06 20060101AFI20240603BHJP(無機化学)
要約【課題】未反応の金属ガリウムが残存し難い窒化ガリウムの製造方法を提供すること。
【解決手段】液体金属ガリウム中にアンモニア含有ガスをバブリングしながら、1000～1200℃にて3時間以上加熱して反応させる工程を含む、窒化ガリウムの製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
液体金属ガリウム中にアンモニア含有ガスをバブリングしながら、１０００～１２００℃にて３時間以上加熱して反応させる工程を含む、窒化ガリウムの製造方法。
続きを表示（約 240 文字）【請求項２】
液体金属ガリウムと、アンモニア含有ガス中のアンモニアとのモル比（ＮＨ
3
／Ｇａ）が５～６０である、請求項１記載の窒化ガリウムの製造方法。
【請求項３】
液体金属ガリウムの使用量が、反応容器内の加熱帯域容積に対して５体積％以下である、請求項１記載の窒化ガリウムの製造方法。
【請求項４】
アンモニア含有ガスのバブルの大きさが５ｍｍ以下である、請求項１～３のいずれか１項に記載の窒化ガリウムの製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化ガリウムの製造方法に関する。
続きを表示（約 2,100 文字）【背景技術】
【０００２】
窒化ガリウム（ＧａＮ）は、パワー半導体材料として注目されている。従来、窒化ガリウムの製造方法としては、例えば、金属ガリウムの表面に、７００℃以上１２００℃以下の温度にてアンモニアガス等の窒素源ガスを一定以上の供給量と速度で接触させる方法が知られている（特許文献１、２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特開２００６－８３０５５号公報
特開２０１１－２５１９１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、上記した従来の方法により窒化ガリウムを製造すると、未反応の金属ガリウムが残存しやすい。
本発明の課題は、未反応の金属ガリウムが残存し難い窒化ガリウムの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、未反応の金属ガリウムが残存する要因について詳細に検討した。その結果、金属ガリウムの融点が２９℃と低く、上記した高温では金属ガリウムが液体になるため、表面積が小さくなり、アンモニアガスとの接触効率が悪いこと、金属ガリウムは窒化反応の途中で膨張し大塊状になる特性があるため、金属ガリウムの窒化反応が十分に進行していないと、その一部が未反応のまま塊状化しやすいことが要因として確認された。そこで、本発明者らは、反応容器内の液体金属ガリウム中にアンモニアガスをバブリングしながら供給することで、液体金属ガリウムとアンモニアガスとの接触面が増加し、液体金属ガリウムとアンモニアガスとの接触効率を略均一化することができるため、金属ガリウムの窒化反応が促進され、未反応の金属ガリウムが残存し難くなることを見出した。
【０００６】
すなわち、本発明は、次の〔１〕～〔４〕を提供するものである。
〔１〕液体金属ガリウム中にアンモニア含有ガスをバブリングしながら、１０００～１２００℃にて３時間以上加熱して反応させる工程を含む、窒化ガリウムの製造方法。
〔２〕液体金属ガリウムと、アンモニア含有ガス中のアンモニアとのモル比（ＮＨ
3
／Ｇａ）が５～６０である、前記〔１〕記載の窒化ガリウムの製造方法。
〔３〕液体金属ガリウムの使用量が、反応容器内の加熱帯域容積に対して５体積％以下である、前記〔１〕又は〔２〕記載の窒化ガリウムの製造方法。
〔４〕アンモニア含有ガスのバブルの大きさが５ｍｍ以下である、前記〔１〕～〔３〕のいずれか一に記載の窒化ガリウムの製造方法。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、金属ガリウムの窒化反応が促進されるため、金属ガリウムが未反応のまま塊状化することを抑制することができる。したがって、本発明は、未反応の金属ガリウムが残存し難い窒化ガリウムの製造方法として有用である。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
本発明の製造方法に適用可能なアンモニア含有ガスのバブリング方法の一例を示す模式図である。
本発明の製造方法に適用可能なアンモニア含有ガスのバブリング方法の他の例を示す模式図である。
本発明の製造方法に適用可能なアンモニア含有ガスのバブリング方法の他の例を示す模式図である。
本発明の製造方法に適用可能なアンモニア含有ガスのバブリング方法の他の例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の窒化ガリウムの製造方法は、液体金属ガリウム中にアンモニア含有ガスをバブリングしながら、１０００～１２００℃にて３時間以上加熱して反応させる工程を含むことを特徴とするものである。
【００１０】
（反応装置）
先ず、反応装置の反応容器に金属ガリウムを充填する。金属ガリウムの秤量及び反応容器への充填は、酸素非含有雰囲気で行うことが好ましい。例えば、酸素非含有雰囲気のグローブボックス内で金属ガリウムの秤量及び反応容器への充填を行うことができる。
酸素非含有雰囲気としては、例えば、不活性ガス雰囲気を挙げることができる。不活性ガスとしては、例えば、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガスが挙げられる。
反応装置は、アンモニア含有ガスを供給可能であり、かつ１０００℃程度の熱に耐えられるものであれば特に限定されない。例えば、管状炉、電気炉、バッチ式キルン、ロータリーキルンを挙げることができる。
反応容器としては、アンモニア含有ガスの吹き込みが可能で、かつセラミックス製のものであれば、特に限定されない。セラミックとしては、例えば、アルミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素を挙げることができる。
反応容器の形状は、例えば、筒状、矩形状等の適宜の形状を採り得る。
（【００１１】以降は省略されています）

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