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公開番号2024052649
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-04-11
出願番号2023170994
出願日2023-09-30
発明の名称高強度高熱伝導性アルミニウム合金材料の調製方法
出願人昆明理工大学
代理人個人
主分類B22F 7/00 20060101AFI20240404BHJP(鋳造;粉末冶金)
要約【課題】高強度高熱伝導性アルミニウム合金材料の調製方法を提供する。
【解決手段】トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム等のアルキルアルミニウムと、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミドとを原料としてアルキルアルミニウム中間体を調製し、固体の中間体を分離してからアルミニウム合金粉末と均一に混合し、最後に一定の温度と真空条件下で加熱して、窒化アルミニウムとアルミニウム合金の混合粉体を得て、粉体を金型に充填し、加圧、焼結することにより、高強度高熱伝導性のアルミニウム合金材料を得ることができる。
【効果】本発明の窒化アルミニウムは低温で生成され、その表面に汚染がなく、アルミニウムマトリックスとの相容性が良好である。窒化アルミニウムの添加により、合金の機械的特性を高めると同時にアルミニウム合金の熱伝導率も著しく高めるため、アルミニウム合金部品に広い応用の将来性がある。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
高強度高熱伝導性アルミニウム合金材料の調製方法であって、
アルキルアルミニウムをアミドに溶解させ、アンモニア水を滴下して混合溶液を得て、混合溶液のｐＨを８～１０の間に調節してから、混合溶液を恒温水槽に入れて加熱し、冷却してアルキルアルミニウムアミド中間体含有溶液を得るステップ（１）と、
ステップ（１）で得られた溶液内のアルキルアルミニウムアミド中間体を分離し、真空ボールミーリングを用いてアルミニウム合金粉末と均一に混合してから、混合粉体を真空高温炉に入れ、加熱して窒化アルミニウムとアルミニウム合金の混合粉体を得るステップ（２）であって、アルミニウム合金粉末と分離後のアルキルアルミニウムアミド中間体とのモル比が１：（０．１～０．３）であるステップ（２）と、
ＡｌＮ／アルミニウム合金混合粉体を部品に対応する形状を有する金型に充填し、プレス、焼結することにより、高強度高熱伝導性のアルミニウム合金材料を得るステップ（３）と、を具体的に含み、
ステップ（２）における真空ボールミーリングの条件は、真空度が０．０１～０．５Ｐａ、ボールミーリングの回転速度が１００～４００ｒ／ｍｉｎ、ボールミーリングの時間が４～８ｈであり、
ステップ（２）における真空高温炉による処理は、真空度が０．１～１Ｐａ、高温炉の温度が３５０～４５０℃、恒温保持時間が１～３ｈである、
ことを特徴とする高強度高熱伝導性アルミニウム合金材料の調製方法。
続きを表示（約 870 文字）【請求項２】
ステップ（１）に記載のアルキルアルミニウムは、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、及び二塩化エチルアルミニウムのうちの何れか１つである、
ことを特徴とする請求項１に記載の高強度高熱伝導性アルミニウム合金材料の調製方法。
【請求項３】
ステップ（１）に記載のアミドは、ジメチルホルムアミド、及びジメチルアセトアミドのうちの何れか１つである、
ことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の高強度高熱伝導性アルミニウム合金材料の調製方法。
【請求項４】
ステップ（１）に記載の混合溶液内のアルキルアルミニウムと、アミドと、アンモニア水とのモル比が、１：（０．４～０．７）：（０．０５～０．２３）である、
ことを特徴とする請求項３に記載の高強度高熱伝導性アルミニウム合金材料の調製方法。
【請求項５】
ステップ（１）の恒温水槽における加熱条件は、６５～８０℃で４～６ｈ加熱することである、
ことを特徴とする請求項１又は４に記載の高強度高熱伝導性アルミニウム合金材料の調製方法。
【請求項６】
ステップ（１）の固体アルキルアルミニウムアミド中間体の分離方法は、市販の高速遠心機又は回転蒸発装置を用いて分離することである
ことを特徴とする請求項５に記載の高強度高熱伝導性アルミニウム合金材料の調製方法。
【請求項７】
ステップ（２）におけるアルミニウム合金粉末が、Ａｌ-Ｓｉ系、Ａｌ-Ｃｕ系、Ａｌ-Ｍｇ系、又はＡｌ-Ｚｎ系の合金粉末であり、粒径が５０～２００ｎｍである、
ことを特徴とする請求項１又は６に記載の高強度高熱伝導性アルミニウム合金材料の調製方法。
【請求項８】
ステップ（３）における焼結温度が５８０～６３０℃、時間が０．５～１ｈである、
ことを特徴とする請求項１に記載の高強度高熱伝導性アルミニウム合金材料の調製方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、高強度高熱伝導性アルミニウム合金材料の調製方法に関し、非鉄金属材料の分野に属する。
続きを表示（約 2,400 文字）【背景技術】
【０００２】
アルミニウム及びその合金は、良好な熱伝導性、塑性、加工性など、優れた総合的な特性を有する。また、アルミニウム合金材料も良好な高温特性、成形性、切削加工性、リベット接合性及び表面処理性を備えている。そのため、アルミニウム合金は宇宙、航空、自動車、交通運輸、橋梁、建築、電子・電気、エネルギー動力、機械製造、電気家具などの各分野で非常に広く応用されている。産業の発展と人々の生活レベルの向上に伴い、電子製品や通信機器などのチップ集積度の向上により、機器電力が増大し、発熱量が増加し、機器の単位体積あたりの放熱量も増加するため、製品の使用寿命と動作の安定性を保証するために、より高い材料の熱伝導性が求められるようになった。純アルミニウムは、室温での熱伝導率が約２３７Ｗ／（ｍ・Ｋ）と、金属材料の中では銅（３８５Ｗ／（ｍ・Ｋ））に次ぐ良好な熱伝導性を有している。しかしながら、純アルミニウムの強度はわずか６９ＭＰａと低すぎて、工業生産に応用される場合の要求を満たすことができない。このため、通常は、合金化により純アルミニウムの強度を向上させるが、合金元素の増加に伴い、アルミニウム合金の熱伝導率は徐々に低くなる。
【０００３】
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の密度は３．２６ｇ／ｃｍ
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、モース硬度は７～８、理論上の熱伝導率は３２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）と高く、熱膨張係数はシリコンに近い。窒化アルミニウムをアルミニウム合金に組み入れることで、転位に対する窒化アルミニウム強化層の阻害作用を利用して合金の機械的特性を高めることができる一方、窒化アルミニウムの高い熱伝導率を利用して、アルミニウム合金全体の熱伝導性を向上させることもできる。そのため、窒化アルミニウム強化相を含むアルミニウムベースの新材料の研究開発は国内外の科学研究者から重視され、一定の進展が遂げられている。例えば、中国特許２０１９１０８８４９６８．８には、ＡｌＮとＡｌＢ
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の二相粒子のその場生成により強化されたアルミニウムベースの複合材料を調製する方法が開示されている。この方法では、アルミニウム粉末と窒化ホウ素ナノシートとの質量比（９６－９９）：（１－４）の割合で、アルミニウム粉末と窒化ホウ素ナノシートをボールミーリング缶に投入し、不活性ガス雰囲気下で、ボールミーリングによりアルミニウム粉末と窒化ホウ素ナノシートを均一に混合し、ボールミーリング後の粉末を金型に充填し、冷間プレス成形してから焼結する。中国発明特許２０１８１１４５３９３８．３には、耐高温ＡｌＮとＡｌ
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とにより強化されるアルミニウムベース複合材料及びその調製方法が開示されている。この方法では、まず超微細アルミニウム粉末を適当な空隙率まで加圧し、パックに入れて密封し、その周囲に適当な量の空気が入るように穴を開ける。パックを空気炉に入れて低温加熱して酸化皮膜を厚くしてから、高温まで昇温して、空気中の窒素ガスと酸素ガスを用いてＡｌＮとＡｌ
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を生成させ、高温処理後の粉末に対して焼結や熱間加工を行って、最終的にはアルミニウム合金材料を得る。しかし、上述の方法のＡｌＮは全てアルミニウム粉末とＢＮ或いは空気との反応で生成されるので、反応過程と生成物の体積分率の調節や制御が容易ではなく、また、アルミニウム粉末が窒化する時に大量の熱が発生し、粉末の固まり、さらには溶融を発生させるため、製品品質の制御が不可能になる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
アルミニウム合金の強度と熱伝導性を両立させることができず、従来のＡｌＮ含有アルミニウム合金の調製過程に存在する、ＡｌＮの生成量が制御不能で、アルミニウム粉末が固まって溶融し、大規模な大量調製が困難であるという課題を解決するために、本発明の目的は、具体的には以下のステップを含む高強度高熱伝導性アルミニウム合金材料の調製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
（１）アルキルアルミニウムをアミドに溶解させ、アンモニア水を滴下して混合溶液を得て、混合溶液のｐＨを８～１０の間に調節してから、混合溶液を恒温水槽に入れて加熱し、冷却してアルキルアルミニウムアミド中間体含有溶液を得る。
【０００６】
（２）ステップ（１）で得られた溶液内のアルキルアルミニウムアミド中間体を分離し、真空ボールミーリングを用いてアルミニウム合金粉末と均一に混合してから、混合粉体を真空高温炉に入れ、加熱して窒化アルミニウムとアルミニウム合金の混合粉体を得る。
【０００７】
（３）ＡｌＮ／アルミニウム合金混合粉体を部品に対応する形状を有する金型に充填し、プレス、焼結することにより、高強度高熱伝導性のアルミニウム合金材料を得る。
【０００８】
好ましくは、本発明のステップ（１）に記載のアルキルアルミニウムは、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、及び二塩化エチルアルミニウムのうちの何れか１つである。
【０００９】
好ましくは、本発明のステップ（１）に記載のアミドは、ジメチルホルムアミド、及びジメチルアセトアミドのうちの何れか１つである。
【００１０】
好ましくは、本発明のステップ（１）に記載の混合溶液内のアルキルアルミニウムと、アミドと、アンモニア水とのモル比が、１：（０．４～０．７）：（０．０５～０．２３）である。
（【００１１】以降は省略されています）

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