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公開番号2025173260
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-11-27
出願番号2024078759
出願日2024-05-14
発明の名称炭化珪素単結晶製造方法および炭化珪素単結晶製造装置
出願人株式会社デンソー,トヨタ自動車株式会社,株式会社ミライズテクノロジーズ
代理人弁理士法人ゆうあい特許事務所
主分類C30B 29/36 20060101AFI20251119BHJP(結晶成長)
要約【課題】SiC単結晶の成長表面の形状を良好にできるようにする。
【解決手段】SiCの原料ガス20を供給してSiC単結晶3を種結晶2上に成長させるガス供給法によるSiC単結晶製造方法において、台座13に種結晶2を配置したのち、種結晶2の下方に配置された第1ガス導入口7を通じて、加熱容器12内に原料ガス20を導入する。そして、加熱容器12を2000℃以上に加熱して原料ガス20を加熱分解し、種結晶2に供給することでSiC単結晶3を成長させる。さらに、加熱容器12を2000℃以上に加熱しつつ、第1ガス導入口7よりも台座13側に突き出したガス吹出口8aを有する第2ガス導入口8より、SiC単結晶3の成長表面に対してエッチングガス23を吹き付けて、成長表面の高低差を低減する局所的なエッチングを行う。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
炭化珪素の原料ガス（２０）を供給して炭化珪素単結晶（３）を種結晶（２）上に成長させるガス供給法による炭化珪素単結晶製造方法であって、
前記炭化珪素単結晶の成長空間を構成する中空状の加熱容器（１２）内に配置される台座（１３）に前記種結晶（２）を配置することと、
前記種結晶の下方に配置された第１ガス導入口（７）を通じて、前記加熱容器内に前記原料ガスを導入することと、
前記加熱容器を２０００℃以上に加熱して前記原料ガスを加熱分解し、前記種結晶に供給することで前記炭化珪素単結晶を成長させることと、
前記第１ガス導入口よりも前記台座側に突き出したガス吹出口（８ａ）を有する第２ガス導入口（８）を備え、前記加熱容器を２０００℃以上に加熱しつつ、前記第１ガス導入口からエッチングガスとしても機能するキャリアガス（２１）を導入することと、前記第２ガス導入口より、前記炭化珪素単結晶の成長表面に対してエッチングガス（２３）を吹き付けて、前記成長表面の高低差を低減する局所的なエッチングを行うこと、との少なくとも一方を行うことと、を含んでいる炭化珪素単結晶製造方法。
続きを表示（約 1,200 文字）【請求項２】
前記エッチングを行うことでは、前記エッチングガスとしてＨ
２
を前記成長表面に局所的に吹き付ける、請求項１に記載の炭化珪素単結晶製造方法。
【請求項３】
前記エッチングを行うことでは、前記原料ガスを導入することにおける前記原料ガスの導入を停止した状態で前記エッチングガスの導入を行う、請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶製造方法。
【請求項４】
前記エッチングを行うことでは、前記原料ガスを導入することにおける前記原料ガスの導入を継続しつつ、前記エッチングガスの導入を行う、請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶製造方法。
【請求項５】
前記エッチングを行うことでは、前記エッチングガスの導入を定期的に行う、請求項４に記載の炭化珪素単結晶製造方法。
【請求項６】
炭化珪素の原料ガス（２０）を供給して炭化珪素単結晶（３）を種結晶（２）上に成長させるガス供給法による炭化珪素単結晶製造装置であって、
前記種結晶に対して下方から前記原料ガスを供給する第１ガス導入口（７）と、
前記原料ガスを加熱分解すると共に、前記炭化珪素単結晶の成長空間を構成する中空形状の加熱容器（１２）と、
前記加熱容器の周囲に配置された断熱材（１１）と、
前記加熱容器内に配置され、前記種結晶が配置される台座（１３）と、
前記加熱容器、前記断熱材および前記台座が収容される真空容器（１０）と、
前記加熱容器を加熱する加熱装置（１５）と、
前記種結晶に供給された前記原料ガスの未反応ガスを含む排出ガスを前記成長空間より前記真空容器の外部に排出するガス排出口（９）と、
前記第１ガス導入口よりも前記台座側に突き出したガス吹出口（８ａ）を有し、前記炭化珪素単結晶の成長表面にエッチングガス（２３）を吹き付ける第２ガス導入口（８）と、を有している炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項７】
前記台座は、前記種結晶が設置される一面が円形状とされており、
前記第２ガス導入口における前記ガス吹出口は、前記台座の一面の外縁と対応する場所に位置しており、前記成長表面における外縁部に前記エッチングガスを吹き付ける、請求項６に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項８】
前記第２ガス導入口は、前記真空容器の底部における前記第１ガス導入口と異なる場所に配置されており、前記底部から上下方向に伸びる基部（８ｃ）と、前記基部と前記ガス吹出口とを繋ぎ上下方向に対して傾斜させられることで前記基部に対して前記ガス吹出口を偏心させる屈曲部（８ｂ）と、を有し、
さらに、前記基部を回転させることで前記ガス吹出口の位置を変化させる回転装置（３０）を備える、請求項６に記載の炭化珪素単結晶製造装置。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶製造方法およびＳｉＣ単結晶製造装置に関するものである。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
従来より、ＳｉＣ原料ガスをＳｉＣ単結晶で構成された種結晶の成長面に供給し、種結晶の上にＳｉＣ単結晶を成長させるガス成長法が知られている。ガス成長法では、ＳｉＣ原料ガスに加えて、結晶の比抵抗を調整するためのドーパントとなるＮ
２
（窒素）などのドーパントガスなども導入してＳｉＣ単結晶が製造される。
【０００３】
ＳｉＣ単結晶の製造においては、成長表面の面内温度およびガス分布を適切に調整できないと、ＳｉＣ単結晶の成長表面が凹形状または凸形状となり、成長表面の高低差が大きくなる。このため、ＳｉＣ単結晶の内部応力が大きくなり、結晶割れを生じさせる原因となっている。
【０００４】
このような課題を解決する技術として、特許文献１に、反応容器に縮径部を備え、ＳｉＣ単結晶の成長表面の中央部にＳｉＣ原料ガスが集中的に吹き付けられるようにてガスの流れを制御する手法が提案されている。また、ＳｉＣ単結晶の周辺の部材の構造を最適化し、成長表面の周囲を断熱材によって囲み、成長表面の温度分布を調整することでＳｉＣ単結晶の形状を制御する手法も提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０１１－１３２０８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、ＳｉＣ単結晶の成長分布のばらつきが僅かであったとしても、ＳｉＣ単結晶を長時間成長させると成長表面の高低差は時間と共に累積的に大きくなる。そして、この問題は、ＳｉＣ単結晶の成長表面に吹き付けるガスの流れを制御する手法や、ＳｉＣ単結晶の周辺の部材の構造を最適化することで成長表面の温度分布を調整する手法では、解決が困難であり、ＳｉＣ単結晶の長尺化の妨げになっている。
【０００７】
本開示は、ＳｉＣ単結晶の成長表面の形状を良好にできるＳｉＣ単結晶製造方法およびＳｉＣ単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本開示の第１の観点は、ＳｉＣの原料ガス（２０）を供給してＳｉＣ単結晶（３）を種結晶（２）上に成長させるガス供給法によるＳｉＣ単結晶製造方法であって、
前記ＳｉＣ単結晶の成長空間を構成する中空状の加熱容器（１２）内に配置される台座（１３）に前記種結晶（２）を配置することと、
前記種結晶の下方に配置された第１ガス導入口（７）を通じて、前記加熱容器内に前記原料ガスを導入することと、
前記加熱容器を２０００℃以上に加熱して前記原料ガスを加熱分解し、前記種結晶に供給することで前記ＳｉＣ単結晶を成長させることと、
前記第１ガス導入口よりも前記台座側に突き出したガス吹出口（８ａ）を有する第２ガス導入口（８）を備え、前記加熱容器を２０００℃以上に加熱しつつ、前記第１ガス導入口からエッチングガスとしても機能するキャリアガス（２１）を導入することと、前記第２ガス導入口より、前記炭化珪素単結晶の成長表面に対してエッチングガス（２３）を吹き付けて、前記成長表面の高低差を低減する局所的なエッチングを行うこと、との少なくとも一方を行うことと、を含んでいる。
【０００９】
このように、ＳｉＣ単結晶の成長表面にエッチングガスを吹き付けて、ＳｉＣ単結晶の成長表面を局所的にエッチングできるようにしている。これにより、ＳｉＣ単結晶の成長表面の突き出し量を制御して、突き出し量を小さくでき、好ましくは成長表面がフラットな面となるように制御できる。したがって、ＳｉＣ単結晶の成長表面の形状を良好にすることが可能となる。
【００１０】
本開示の第２の観点は、ＳｉＣの原料ガス（２０）を供給してＳｉＣ単結晶（３）を種結晶（２）上に成長させるガス供給法によるＳｉＣ単結晶製造装置であって、
前記種結晶に対して下方から前記原料ガスを供給する第１ガス導入口（７）と、
前記供給ガスを加熱分解すると共に、前記ＳｉＣ単結晶の成長空間を構成する中空形状の加熱容器（１２）と、
前記加熱容器の周囲に配置された断熱材（１１）と、
前記加熱容器内に配置され、前記種結晶が配置される台座（１３）と、
前記加熱容器、前記断熱材および前記台座が収容される真空容器（１０）と、
前記加熱容器を加熱する加熱装置（１５）と、
前記種結晶に供給された前記供給ガスの未反応ガスを含む排出ガスを前記成長空間より前記真空容器の外部に排出するガス排出口（９）と、
前記第１ガス導入口よりも前記台座側に突き出したガス吹出口（８ａ）を有し、前記ＳｉＣ単結晶の成長表面にエッチングガス（２３）を吹き付ける第２ガス導入口（８）と、を有している。
（【００１１】以降は省略されています）

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