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公開番号2025168636
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-11-11
出願番号2025005849
出願日2025-01-16
発明の名称高純度のシクロブタン誘導体の製造方法
出願人達興材料股ふん有限公司
代理人弁理士法人後藤特許事務所
主分類C07D 307/93 20060101AFI20251104BHJP(有機化学)
要約【課題】高純度のシクロブタン誘導体の製造方法を提供する。
【解決手段】式(1)及び式(2)(式中、R₁は炭素数1～20のアルキル基である)に示す構造を有するシクロブタン誘導体を含む出発混合物をテトラヒドロフラン誘導体に添加してシクロブタン誘導体混合溶液を形成するステップと、
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前記シクロブタン誘導体混合溶液を濾過して、前記式(1)に示す構造を有するシクロブタン誘導体を含む固形物を得るステップと、を含む。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
下記式（１）及び式（２）（式中、Ｒ
１
が炭素数１～２０のアルキル基である）に示す構造を有するシクロブタン誘導体を含む出発混合物をテトラヒドロフラン誘導体に添加してシクロブタン誘導体混合溶液を形成するステップと、
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前記シクロブタン誘導体混合溶液を濾過して、前記式（１）に示す構造を有するシクロブタン誘導体を含む固形物を得るステップと、を含む、
高純度のシクロブタン誘導体の製造方法。
続きを表示（約 1,200 文字）【請求項２】
前記テトラヒドロフラン誘導体は、テトラヒドロフラン及び２－メチルテトラヒドロフランからなる群から選択された少なくとも１種を含む、
請求項１に記載の高純度のシクロブタン誘導体の製造方法。
【請求項３】
前記シクロブタン誘導体混合溶液を濾過する前に、前記シクロブタン誘導体混合溶液を３０℃から前記テトラヒドロフラン誘導体の沸点までの温度範囲に加熱する、
請求項１に記載の高純度のシクロブタン誘導体の製造方法。
【請求項４】
前記シクロブタン誘導体混合溶液を３０℃～７０℃の温度範囲に加熱する、
請求項３に記載の高純度のシクロブタン誘導体の製造方法。
【請求項５】
前記シクロブタン誘導体混合溶液を加熱するステップと、前記シクロブタン誘導体混合溶液を濾過するステップとの間に、前記シクロブタン誘導体混合溶液を冷却するステップを更に含む、
請求項３に記載の高純度のシクロブタン誘導体の製造方法。
【請求項６】
前記シクロブタン誘導体混合溶液を－１０℃～５０℃の温度範囲に冷却する、
請求項５に記載の高純度のシクロブタン誘導体の製造方法。
【請求項７】
前記シクロブタン誘導体混合溶液を冷却するステップと、前記シクロブタン誘導体混合溶液を濾過するステップとの間に、前記出発混合物の質量の１～１０倍の無水酢酸を添加するステップを更に含む、
請求項５に記載の高純度のシクロブタン誘導体の製造方法。
【請求項８】
前記Ｒ
１
は、炭素数１～４のアルキル基である、
請求項１～７のいずれか一項に記載の高純度のシクロブタン誘導体の製造方法。
【請求項９】
前記式（１）に示す構造を有するシクロブタン誘導体は、初期純度が＞１０％であり、前記初期純度は、前記出発混合物中の前記式（１）に示す構造を有するシクロブタン誘導体が、前記式（１）に示す構造を有するシクロブタン誘導体と前記式（２）に示す構造を有するシクロブタン誘導体との総含有量に占める割合として定義される、
請求項１～７のいずれか一項に記載の高純度のシクロブタン誘導体の製造方法。
【請求項１０】
前記式（１）に示す構造を有するシクロブタン誘導体は、精製後純度が９３％～１００％の間であり、前記精製後純度は、前記固形物中の前記式（１）に示す構造を有するシクロブタン誘導体が、前記式（１）に示す構造を有するシクロブタン誘導体と前記式（２）に示す構造を有するシクロブタン誘導体との総含有量に占める割合として定義される、
請求項１～７のいずれか一項に記載の高純度のシクロブタン誘導体の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、シクロブタン誘導体の製造方法の技術分野に関し、特に高純度のシクロブタン誘導体の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
シクロブタンテトラカルボン酸二無水物は、ポリイミド高分子材料を製造する重要な原材料の１つであり、その誘導体も同様である。現在、シクロブタンテトラカルボン酸二無水物の誘導体と他のジアミンモノマーから合成されたポリイミドなどの材料は、様々な技術分野で広く適用されている。
【０００３】
従来の技術では、シクロブタンテトラカルボン酸二無水物誘導体は、無水マレイン酸誘導体の光環化付加反応によって合成することができる。この光重合反応によって、１，３－置換シクロブタン誘導体（例えば１，３－置換シクロブタン－１，２，３，４－テトラカルボン酸－１，２：３，４－二無水物）及び１，２－置換シクロブタン誘導体（例えば１，２－置換シクロブタン－１，２，３，４－テトラカルボン酸－１，２：３，４－二無水物）の両者の混合物を得ることができる。１，３－置換シクロブタン誘導体は、１，２－置換シクロブタン誘導体に比べて対称性がより高いため、他のジアミンモノマーと合成されると、分子量のより大きいポリイミドを得ることができる。したがって、どのように高純度の１，３－置換シクロブタン誘導体の製造方法を提供するかは、本産業で早急に解決すべき課題となっている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記問題に鑑み、本発明は、１，３－置換シクロブタン誘導体を高効率かつ高純度で精製することができる高純度のシクロブタン誘導体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の一実施形態では、本発明は、下記式（１）及び式（２）（式中、Ｒ
１
が炭素数１～２０のアルキル基である）に示す構造を有するシクロブタン誘導体を含む出発混合物をテトラヒドロフラン誘導体に添加してシクロブタン誘導体混合溶液を形成するステップと、
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前記シクロブタン誘導体混合溶液を濾過して、式（１）に示す構造を有するシクロブタン誘導体を含む固形物を得るステップと、を含む、高純度のシクロブタン誘導体の製造方法を提供する。
【０００６】
一実施例では、テトラヒドロフラン誘導体は、テトラヒドロフラン及び２－メチルテトラヒドロフランからなる群から選択された少なくとも１種を含んでもよい。
【０００７】
一実施例では、シクロブタン誘導体混合溶液を濾過する前に、シクロブタン誘導体混合溶液を３０℃からテトラヒドロフラン誘導体の沸点までの温度範囲に加熱してもよい。
【０００８】
一実施例では、シクロブタン誘導体混合溶液を３０℃～７０℃の温度範囲に加熱してもよい。
【０００９】
一実施例では、シクロブタン誘導体混合溶液を加熱するステップと、シクロブタン誘導体混合溶液を濾過するステップとの間に、シクロブタン誘導体混合溶液を冷却するステップを更に含んでもよい。
【００１０】
一実施例では、シクロブタン誘導体混合溶液を－１０℃～５０℃の温度範囲に冷却してもよい。
（【００１１】以降は省略されています）

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