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公開番号2025167100
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-11-07
出願番号2024071397
出願日2024-04-25
発明の名称高純度フッ化アルミニウムの製造方法及びフッ化物単結晶の製造方法
出願人株式会社オキサイド
代理人個人,個人
主分類C01F 7/50 20060101AFI20251030BHJP(無機化学)
要約【課題】光学材料としての使用に適した高純度フッ化アルミニウムの製造方法を提供すること。
【解決手段】減圧下にて、第一のルツボで昇華させた原料フッ化アルミニウムを、第二のルツボで凝華させる工程を備える、高純度フッ化アルミニウムの製造方法。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
減圧下にて、第一のルツボで昇華させた原料フッ化アルミニウムを、第二のルツボで凝華させる工程を備える、高純度フッ化アルミニウムの製造方法。
続きを表示（約 330 文字）【請求項２】
前記工程を、前記第一のルツボの温度を９１０～１１３０℃、前記第二のルツボの温度を５７０～７７０℃、圧力条件を５×１０
－４
～１×１０
３
Ｐａとして実施する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記原料フッ化アルミニウムの純度が９９．９％以上である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項４】
請求項１～３のいずれか一項に記載の製造方法により製造された高純度フッ化アルミニウムを含む原料からフッ化物単結晶を製造する工程を備える、フッ化物単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記フッ化物単結晶がＬｉＣａＡｌＦ
６
である、請求項４に記載の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は高純度フッ化アルミニウムの製造方法及びフッ化物単結晶の製造方法に関する。より具体的には、本発明は気相状態を経て純化させた高純度のフッ化アルミニウム粉末の製造方法と、当該製造方法により製造されたフッ化アルミニウム粉末を原料とする、フッ化物単結晶の製造方法に関するものである。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
光学材料の分野において、フッ化カルシウム（ＣａＦ
２
）結晶、フッ化リチウム（ＬｉＦ）結晶等は、紫外から赤外までの広い範囲の光を透過することが知られており、波長１６０ｎｍ以下の領域においてレンズ等の光学材料として期待されている。そのためこれらのフッ化物単結晶については、それぞれ単体での純化方法が研究されている。
【０００３】
一方、フッ化アルミニウム（ＡｌＦ
３
）もまた紫外線を透過する性質があるものの、一般にＡｌＦ
３
単体のフッ化物単結晶を光学材料として使用することは行われていないため、ＡｌＦ
３
単体での純化方法については充分な検討が進んでいないのが現状である。
例えば特許文献１には、半導体製造装置の構成部材として使用する場合の、高純度のフッ化アルミニウムを製造する方法が開示されている。当該製造方法は、フッ化アルミニウムを、塩化水素を含有する非酸化性雰囲気中で加熱昇華させると共に低温部に再凝集させるものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開平８－０９１８３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記特許文献１では、半導体製造装置の構成部材との用途に鑑みて、鉄（Ｆｅ）、ナトリウム（Ｎａ）、カルシウム（Ｃａ）、ニッケル（Ｎｉ）、珪素（Ｓｉ）等の不純物元素（金属不純物）を、フッ化アルミニウムから除去することを目的としているに過ぎない。そのため、同文献に基づき純化されたフッ化アルミニウムを光学材料として使用するには、酸素（Ｏ）や水素（Ｈ）の除去が充分になされているとは言えない。また、同文献の方法では塩化水素を使用するため、再凝集させたフッ化アルミニウムに塩素（Ｃｌ）や水素（Ｈ）が混入する虞もある。
【０００６】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、光学材料としての使用に適した高純度フッ化アルミニウムの製造方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、当該高純度フッ化アルミニウムを用いたフッ化物単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述の課題を解決するべく発明者らが鋭意検討した結果、減圧下にて原料フッ化アルミニウムの昇華と凝華を行うことが重要であることを見出し、本発明を成すに至った。
【０００８】
すなわち本発明の態様は、例えば以下の［１］～［５］である。
［１］減圧下にて、第一のルツボで昇華させた原料フッ化アルミニウムを、第二のルツボで凝華させる工程を備える、高純度フッ化アルミニウムの製造方法。
［２］前記工程を、前記第一のルツボの温度を９１０～１１３０℃、前記第二のルツボの温度を５７０～７７０℃、圧力条件を５×１０
-４
～１×１０
３
Ｐａとして実施する、［１］に記載の製造方法。
［３］前記原料フッ化アルミニウムの純度が９９．９％以上である、［１］又は［２］に記載の製造方法。
［４］［１］～［３］のいずれか一項に記載の製造方法により製造された高純度フッ化アルミニウムを含む原料からフッ化物単結晶を製造する工程を備える、フッ化物単結晶の製造方法。
［５］前記フッ化物単結晶がＬｉＣａＡｌＦ
６
である、［４］に記載の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、光学材料としての使用に適した高純度フッ化アルミニウムの製造方法が提供される。本発明は、気相法を用いてフッ化アルミニウム粉末原料単体を純化処理するものであり、本発明によりフッ化アルミニウム粉末原料から酸素（Ｏ）や水素（Ｈ）を充分に除去することができる。
また、本発明によれば、当該高純度フッ化アルミニウムを用いたフッ化物単結晶の製造方法が提供される。本発明は、上述のとおり酸素不純物や水素不純物が充分に除去されたフッ化アルミニウム粉末原料を用いるため、本発明により高品質なフッ化物単結晶を育成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
図１は、高純度フッ化アルミニウムの製造装置を示す模式断面図である。
図２は、フッ化物単結晶の製造装置を示す模式断面図である。
図３は、第一のルツボ内の残留物の粉末Ｘ線回折チャートを示す。
図４は、第二のルツボ内の回収物の粉末Ｘ線回折チャートを示す。
【発明を実施するための形態】
（【００１１】以降は省略されています）

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