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公開番号2025156767
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-10-15
出願番号2024059417
出願日2024-04-02
発明の名称ゼオライトの製造方法
出願人エヌ・イーケムキャット株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類C01B 39/48 20060101AFI20251007BHJP(無機化学)
要約【課題】籾殻をアルカリ溶液と反応させる工程を必要とせずに、煤捕集性能と圧損の長期性能に優れるゼオライトの製造方法を提供する。
【解決手段】0.3～3.0重量%のカリウムを含む籾殻由来のシリカ源と構造規定剤とを含む混合物を準備する工程、上記混合物を加熱し、ゼオライト前駆体を得る工程、および上記ゼオライト前駆体を焼成する工程を含む、ゼオライトの製造方法。
【選択図】図2
特許請求の範囲【請求項１】
０．３～３．０重量％のカリウムを含む籾殻由来のシリカ源と構造規定剤とを含む混合物を準備する工程、
前記混合物を加熱し、ゼオライト前駆体を得る工程、および
前記ゼオライト前駆体を焼成する工程
を含む、ゼオライトの製造方法。
続きを表示（約 860 文字）【請求項２】
前記準備工程が、
籾殻を焼成する工程、および
酸処理によって、前記シリカ源のカリウム量を０．３～３．０重量％にする工程
を含む工程により前記籾殻由来のシリカ源を得る工程を含む、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記酸がクエン酸を少なくとも含む、請求項２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記構造規定剤が、四級アンモニウム化合物を少なくとも含む、請求項１に記載の製造方法。
【請求項５】
前記構造規定剤が、テトラプロピルアンモニウム化合物およびジメチルジプロピルアンモニウム化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含む、請求項１に記載の製造方法。
【請求項６】
前記混合物が、フッ化物をさらに含む、請求項１に記載の製造方法。
【請求項７】
前記混合物が籾殻由来シリカ源以外のアルカリ溶液を含まない、請求項１に記載の製造方法。
【請求項８】
前記混合物が、モル比で以下の要件：
・０．００１以下のＡｌ
２
Ｏ
３
／ＳｉＯ
２
・０．０００２～０．０２のＴＰＡ
＋
／ＳｉＯ
２
・０．０２～０．２のＤＭＤＰＡ
＋
／ＳｉＯ
２
・０．５～５のＨ
２
Ｏ／ＳｉＯ
２
・０．０１～０．５のＯＨ
－
／ＳｉＯ
２
、および
・０．０１～０．４のＦ
－
／ＳｉＯ
２
を満たす、請求項１に記載の製造方法。
【請求項９】
前記ゼオライトのＳＡＲが１００以上である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記ゼオライトがＭＦＩ型構造である、請求項１に記載の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、ゼオライトを製造する方法に関する。
続きを表示（約 1,200 文字）【背景技術】
【０００２】
ゼオライトは、有機合成用触媒や、自動車排ガスからのＰＭ粒子の除去フィルター、自動車用のＮＯｘを低減する排ガス浄化触媒として様々に使用されている。
特にアンモニアまたはアンモニア前駆体が還元剤として使用される選択的還元プロセス触媒（ＳＣＲ触媒）には、ゼオライトが数多く含まれている。
【０００３】
近年、自動車業界では、持続可能な社会のために、自動車に利用する再生プラの割合が新たな規制項目に加えられ、製造～廃棄までに係る温室効果ガスの排出量（ＬＣＡ）についての規制が増えている。そのため、低ＬＣＡや低環境負荷な材料由来のゼオライトの需要が増えている。なかでも、非可食バイオマスであり、シリカ含有量の高い籾殻の灰をシリカ源に用いたゼオライトの研究が盛んに行われている。
【０００４】
例えば、特許文献１では、籾殻をアルカリ性水溶液と反応させて得られるケイ素含有アルカリ性溶液をシリカ源として用いて水熱合成反応を行うゼオライトの合成方法が開示されている。
【０００５】
また、ガソリン自動車用の排ガス浄化フィルター向けとしては、柱形ＭＦＩ型ゼオライトを添加することで圧力損失が改善されることが特許文献２に開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開平０１－０３７４１２号公報
特開２０２２―６６００３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１で提案されているゼオライトの合成方法は、籾殻をアルカリ溶液と反応させる工程を含んでおり、その後の工程でＨ型にするためにイオン交換工程が追加で必要になるため、生産性の点で不利な場合がある。また、特許文献２で開示されているゼオライトは、煤捕集性能と圧損の長期性能で一定程度の効果が得られているものの、満足できるものではなかった。
【０００８】
本開示は、上記課題に鑑み、籾殻をアルカリ溶液と反応させる工程を必要とせずに、煤捕集性能と圧損の長期性能に優れるゼオライトの製造方法を提供することを一つの目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本開示者は、鋭意検討した結果、籾殻由来のシリカ源におけるカリウム含量を所定範囲にすることで、煤捕集性能と圧損の長期性能に優れ、生産性に優れるゼオライトを製造できることを見出し、本発明を完成させた。
【００１０】
本開示の一実施態様によれば、０．３～３．０重量％のカリウムを含む籾殻由来のシリカ源と構造規定剤とを含む混合物を準備する工程、上記混合物を加熱し、ゼオライト前駆体を得る工程、および上記ゼオライト前駆体を焼成する工程を含む、ゼオライトの製造方法が提供される。
【発明の効果】
（【００１１】以降は省略されています）

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