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公開番号2025151445
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-10-09
出願番号2024052874
出願日2024-03-28
発明の名称槽の洗浄方法及びシリカ粒子の製造方法
出願人三菱ケミカル株式会社
代理人
主分類C01B 33/145 20060101AFI20251002BHJP(無機化学)
要約【課題】槽や製造装置全体への負荷に加えて環境への負荷を低減し、シリカの製造効率を
向上させる槽の洗浄方法を提供する。
【解決手段】工程(1):シリカ粒子の分散液から、溶媒を分離する工程。工程(2):
前記工程(1)で溶媒を分離する際に発生したシリカの粗大粒子をアルカリ性液体によっ
て溶解する工程。を含む槽の洗浄方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
以下の工程（１）及び（２）を含む、槽の洗浄方法。
工程（１）：シリカ粒子の分散液から、溶媒を分離する工程。
工程（２）：前記工程（１）で溶媒を分離する際に発生したシリカの粗大粒子をアルカ
リ性液体によって溶解する工程。
続きを表示（約 650 文字）【請求項２】
前記工程（１）がアルコールを含む溶媒を分離する工程である、請求項１に記載の槽の
洗浄方法。
【請求項３】
前記アルカリ性液体のｐＨが１０以上である、請求項１に記載の槽の洗浄方法。
【請求項４】
前記アルカリ性液体が水酸化ナトリウム水溶液である、請求項１に記載の槽の洗浄方法
。
【請求項５】
前記工程（２）において前記槽内に含まれる溶液のｐＨを工程の初めから終わりまでの
間、初めに投入したアルカリ性溶液のｐＨに対して±１の範囲で維持する、請求項１に記
載の槽の洗浄方法。
【請求項６】
前記工程（２）において前記槽内に含まれる溶液の温度が０℃～１００℃である、請求
項１に記載の槽の洗浄方法。
【請求項７】
前記工程（２）の工程の初めから終わりまでの時間が１０時間以内である、請求項１に
記載の槽の洗浄方法。
【請求項８】
前記工程（２）の終了後に槽内に残った溶液が無色透明である、請求項１に記載の槽の
洗浄方法。
【請求項９】
前記シリカ粒子の分散液に含有されるシリカ粒子の平均２次粒子径が１０ｎｍ～１００
０ｎｍである、請求項１に記載の槽の洗浄方法。
【請求項１０】
前記シリカの粗大粒子が０．１ｇ以上の粒子を含む、請求項１に記載の槽の洗浄方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、槽の洗浄方法及びシリカ粒子の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
シリカ粒子は、乾燥剤、吸着剤、樹脂やゴム材料のフィラー、触媒、塗料、接着剤、耐
火剤、ガラス材等、広範囲の分野で用いられている工業材料である。その中で、粒子径が
ナノサイズのシリカは、主に分散媒に分散させたコロイダルシリカとして種々の用途で用
いられている。
【０００３】
コロイダルシリカとして用いられるようなナノサイズのシリカ粒子は、その製造方法の
違いにより、四塩化珪素の熱分解によるもの（ヒュームドシリカ等）、水ガラス等の珪酸
アルカリの脱イオンによるもの、アルコキシシランの加水分解反応及び縮合反応（一般に
「ゾルゲル法」と称される）によるもの等が知られている。
【０００４】
シリカゾル及びシリカゾルの製造方法に関し、これまで多くの検討がなされてきた。
例えば、特許文献１には、水を含む特定の反応液中で、アルコキシシランまたはその縮
合物が加水分解及び重縮合することでシリカゾルを製造できることが開示されている。ま
た、特許文献２では、アルコキシシランのうち、正ケイ酸メチルを用い、比較的低温でケ
イ酸への加水分解を経て、その縮合によりコロイダルシリカを製造できる方法が開示され
ている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０２０－１８９７８７号公報
特開平１１―６０２３２号公報
特開２０１５－０７１６５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
一般的に、上記の方法などにより得られるシリカ粒子やシリカゾルには、シリカ粒子同
士が凝集した粗大粒子が含まれる。この粗大粒子の発生はアルコキシシランの加水分解及
び縮合反応によってシリカ粒子を製造するときに顕著に見られる。このような粗大粒子は
シリカゾル中だけでなく、シリカ粒子を製造する反応槽やシリカゾルの濃度調整を行う溶
媒置換槽、シリカゾルを保存する保存槽の壁面に析出してしまうことがある。
【０００７】
壁面に析出し付着した粗大粒子は、各槽の繰り返し使用に悪影響を及ぼし、適切に処理
をしなければシリカ粒子やシリカゾルの製造効率や品質維持を著しく阻害する可能性があ
る。
【０００８】
これに対し、上記特許文献１、２に開示されているシリカゾルやコロイダルシリカの製
造方法では、粗大粒子の低減についての開示はない。一方、特許文献３によれば、一般的
にシリカゾルに含まれる粗大粒子はろ過によって除去できることが開示されているものの
、槽の壁面に析出する粗大粒子についての開示はない。そのため、槽の壁面に析出、付着
した粗大粒子を処理する方法については未だに最適化されていない。
【０００９】
槽の壁面に析出、付着した粗大粒子は物理的に剥がしたり、化学反応による溶解洗浄に
よって取り除くことが考えられる。しかししながら、いずれの方法においても槽内部への
負担や排出処理の際に環境負荷が伴う上、これらの処理に要する時間によってはシリカ粒
子の製造効率にも影響があるため、槽や環境への負荷を低減したうえで、製造効率にも悪
影響を及ぼさない処理方法が求められている。
【００１０】
そこで本発明は、粗大粒子が析出、付着した槽の洗浄方法の提供を目的とする。また、
本発明は、粗大粒子を洗浄した槽で繰り返しシリカ粒子を製造する方法の提供も目的とす
る。
【課題を解決するための手段】
（【００１１】以降は省略されています）

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