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公開番号2025160305
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-10-22
出願番号2025123399,2023571431
出願日2025-07-23,2022-05-16
発明の名称活性カソード物質と前駆体間の新規中間物質
出願人ナノワンマテリアルズコーポレーション
代理人弁理士法人ユニード国際特許事務所
主分類H01M 4/525 20100101AFI20251015BHJP(基本的電気素子)
要約【課題】リチウムイオンカソード材料を形成するための、コストを著しく減少させ、製造効率を増加させる、形成方法を提供する。
【解決手段】本方法は、リチウム塩及び、ニッケル、マンガン又はコバルトの少なくとも1つのマルチカルボン酸塩を含む前駆体を形成する工程と、金属ライニングされた容器中で前駆体を600℃以下の温度に加熱して中間物質を形成する工程と、中間物質を、600℃を超える温度に加熱して前記活性カソード物質を形成する工程とを含む。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
リチウム塩と、ニッケル、マンガン又はコバルトの少なくとも1つのマルチカルボン酸塩とを含む前駆体を、形成することと、
前記前駆体を、金属ライニング容器(metal lined vessel)中で、600℃以下の温度に加熱して、中間物質を、形成することと、
前記中間物質を、600℃を超える温度に加熱して、活性カソード物質を形成することと、を含む、活性カソード物質の形成方法。
続きを表示（約 1,200 文字）【請求項２】
前記リチウム塩が、カルボン酸リチウム塩又はマルチカルボン酸リチウム塩である、又は、前記リチウム塩が、酢酸リチウム又はシュウ酸リチウムである、請求項１に記載の活性カソード物質の形成方法。
【請求項３】
前記前駆体は、シュウ酸ニッケル、シュウ酸マンガン及びシュウ酸コバルトからなる群から選択される少なくとも1つの塩を含む、請求項１に記載の活性カソード物質の形成方法。
【請求項４】
前記金属ライニング容器が、ロータリーキルンである、又はニッケル合金を含むロータリーキルンである、又は金属ライニングキルンである、又はロータリーキルンである金属ライニングキルンである、又はニッケル合金を含むロータリーキルンである金属ライニングキルンである、請求項１に記載の活性カソード物質の形成方法。
【請求項５】
活性カソード物質が、以下のグループから選択される、請求項１に記載の活性カソード物質の形成方法：
LiNi
x
Mn
y
Co
z
E
w
O
4
式I
式中、Eは任意のドーパントである、及び
x+y+z+w = 2であり、w≦0.2である、
及び
LiNi
a
Mn
b
X
c
G
d
O
2
式II
式中、Gは任意のドーパントである、
Xは、Co又はAlである、及び
a+b+c+d = 1であり、d≦0.1である。
【請求項６】
前記式Iにおいて、0.45≦x≦0.60、1.40≦y≦1.50、及びz≦0.90である、又は0.45≦x≦0.55、1.45≦y≦1.50及びz≦0.05である、請求項５に記載の活性カソード物質の形成方法。
【請求項７】
前記式Iにおいて、xもyもゼロではない、請求項６に記載の活性カソード物質の形成方法。
【請求項８】
前記式Iにおいて、Mn/Ni比が3.00以下である、又はMn/Ni比が少なくとも2.33～3.00未満である、又はMn/Ni比が少なくとも2.60～3.00未満である、請求項５に記載の活性カソード物質の形成方法。
【請求項９】
前記式IIにおいて、0.50≦a≦0.96である、又は0.50≦a≦0.94である、又は0.58≦a≦0.62である、又は0.78≦a≦0.82である、請求項５に記載の活性カソード物質の形成方法。
【請求項１０】
前記E又は前記Gが、Al、Gd、Ti、Zr、Mg、Ca、Sr、Ba、Mg、Cr、Cu、Fe、Zn、V、Bi、Nb及びBからなる群から選択される、又は、前記E又は前記Gが、Al及びGdからなる群から選択される、請求項５に記載の活性カソード物質の形成方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照：
本出願は、係属中の米国仮特許出願No.63/189,334（出願日2021年5月17日）に対する優先権を主張し、その内容は参照により本明細書に組み込まれる。
続きを表示（約 1,700 文字）【０００２】
発明の技術分野
本発明は、カソード材料前駆体の形成後、焼成前に形成されて活性カソード物質を形成する中間物質の形成に関する。より具体的には、本発明は、金属ライニングされた、好ましくはロータリーキルン(kiln:炉）において大量に形成することができ、それによって高温キルン及びそれに使用されるセラミックキルン窯道具への依存を減少させる新規な物質に関する。
【背景技術】
【０００３】
活性カソード物質を形成するための最近開発されたプロセスは、当該技術分野においてワンポットプロセスと呼ばれている。この方法は、結晶格子、特にスピネル格子中に、リチウム、ニッケル、マンガン及び選択的にコバルト、の酸化物を含有しており、当技術分野でNMCと呼ばれる、カソード材料の形成に特に適している。ワンポット法は、本明細書において前駆体と称される、リチウム及び金属の有機塩の初期形成を含み、前駆体は、焼成温度まで加熱されて、電池においてカソードとして機能するリチウム金属酸化物を形成する。
【０００４】
前駆体有機塩の特定の例としては、マルチカルボン酸塩が挙げられ、シュウ酸塩はそれに限定されないが、例示される。前駆体を利用するこのような活性カソード物質の形成は、本出願人による米国特許公報に記載されている；
2019年12月5日に公開された米国特許出願第2019/0372120号；
2020年11月26日に公開された米国特許出願第2020/0373560号；及び
2021年1月28日に公開された特許出願第2021/00028448号。
これらは、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
【０００５】
焼成中、前駆体は、その質量の50～66重量%を失い、損失は主にCO
2
及び水である。CO
2
及び水は、粉末のバルク全体にわたる酸素分圧を制御するキルン雰囲気を置換し、その制御を困難にする。
【０００６】
起源にかかわらず、前駆体に関連するさらに別の問題は、高温炉及び炉内で使用するための炉道具(kilnfurniture)に依存することである。サガー等のようなキルン道具は、通常、頻繁に交換しなければならないセラミック材料から製造される。カソード製造の典型的なプロセスは、リチウム源として水酸化リチウムを使用することを含むので、セラミックが必要である。水酸化リチウムは加熱プロセスの初期に溶融し、溶融した水酸化リチウムは、極めて腐食性である。溶融水酸化リチウムは、又、溶融水酸化リチウムがキルンの表面を被覆し、劣化させるので、任意のタイプのロータリーキルンを使用する機会を排除する。したがって、このプロセスは、セラミックサガーを用いた比較的少量での不活発な(stagnant)加熱プロセスに限定されている。
【０００７】
本発明は、前駆体と焼成酸化物との間に形成される中間物質の形成を提供し、ここで、中間物質は、バルクで、金属と接触して形成され、単離されるか、又は焼成のためにキルンに直接移送される。本発明は、リチウムイオン電池で使用するための活性カソードを形成するために前駆体を焼成することに関連する問題点の多くを排除する。
【発明の概要】
【０００８】
本発明は、リチウムイオンカソード材料、特にニッケル、マンガン及び任意選択的にコバルトを含むリチウム金属酸化物を含むリチウムイオンカソード材料を形成するための改良された方法に関する。
【０００９】
本発明の特徴は、特に、前駆体から中間物質を形成する能力に関しており、中間物質は金属と接触しながら形成することができ、それによって、コストを著しく減少させ、製造効率を増加させる。
【００１０】
別の格別の特徴は、前駆体から、回転作用又は撹拌により大量に中間物質を形成する能力であり、石灰化へのさらなる加熱のために、単離され得るか、又はキルンに直接通され得る微粉末をもたらす。
（【００１１】以降は省略されています）

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