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公開番号2025093873
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-06-24
出願番号2024198772
出願日2024-11-14
発明の名称試料ホルダ及び観察装置
出願人国立研究開発法人物質・材料研究機構
代理人
主分類G01N 27/26 20060101AFI20250617BHJP(測定;試験)
要約【課題】金属試料に効率的に水素を導入すること。
【解決手段】電解液が流れる流路を画定する内面を備えた流路部材と、内面に設けられた突起と、金属試料の複数の面のうち、観察対象の第2の面に相対する第1の面によって塞がれ、かつ突起に対向する部位の流路部材に形成された第1の開口と、流路に設けられた第1の電極と、金属試料に接続され、第1の電極との間に電位差が印加される第2の電極とを有する試料ホルダによる。
【選択図】図3
特許請求の範囲【請求項１】
電解液が流れる流路を画定する内面を備えた流路部材と、
前記内面に設けられた突起と、
金属試料の複数の面のうち、観察対象の第２の面に相対する第１の面によって塞がれ、かつ前記突起に対向する部位の前記流路部材に形成された第１の開口と、
前記流路に設けられた第１の電極と、
前記金属試料に接続され、前記第１の電極との間に電位差が印加される第２の電極と、
を有する試料ホルダ。
続きを表示（約 860 文字）【請求項２】
前記突起が中空部を有し、前記中空部から前記第１の面に向けて前記電解液が噴射する、
請求項１に記載の試料ホルダ。
【請求項３】
前記流路は、前記金属試料に向かって前記電解液が流れ込む上流部分と、前記金属試料から前記電解液が流れ出す下流部分とを有し、
前記中空部が前記上流部分の流路に接続された、
請求項２に記載の試料ホルダ。
【請求項４】
前記第１の電極は、前記下流部分における前記電解液中に設けられた、
請求項３に記載の試料ホルダ。
【請求項５】
前記第１の電極は金属線であり、
前記中空部と前記上流部分との接続部分に、前記金属線が通された孔が設けられた、
請求項３に記載の試料ホルダ。
【請求項６】
前記上流部分の流路の幅は、前記中空部に向けて狭くなる、
請求項３に記載の試料ホルダ。
【請求項７】
前記第２の面を観察する光学顕微鏡の光軸を内包する第２の開口が形成され、前記第２の開口と前記第２の面とにより透光性の銀溶液を溜める液溜めを更に有する請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の試料ホルダ。
【請求項８】
前記流路部材の少なくとも一部は透光性を有する請求項７に記載の試料ホルダ。
【請求項９】
前記液溜めは、前記第２の開口が形成された透光板であり、
前記一部は、前記第１の開口の周辺部である請求項８に記載の試料ホルダ。
【請求項１０】
前記第１の開口の周囲の前記流路部材と前記第１の面との間に設けられ、前記流路部材と前記第１の面の各々に密着する第１のシールリングと、
前記第２の開口の周囲の前記液溜めと前記第２の面との間に設けられ、前記液溜めと前記第２の面の各々に密着する第２のシールリングと、
を更に有する請求項７に記載の試料ホルダ。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料ホルダ及び観察装置に関する。
続きを表示（約 1,900 文字）【背景技術】
【０００２】
脱炭素社会を実現するためのクリーンエネルギとして水素が注目されている。水素は、二酸化炭素を排出しないクリーンエネルギである一方で、水素脆化によって金属タンクからリークするおそれがある。この問題に対処するために、金属タンクのどの部位から、又は金属タンクを構成する材料のどの部分から水素がリークしているかを特定する手法が求められる。そのような手法の一つに銀デコレーションと呼ばれる手法がある（非特許文献１）。銀デコレーションでは、板状の金属試料の表面に銀溶液を溜めた状態で、金属試料の裏面から表面に水素を導入する。このとき、金属試料の裏面から表面に水素が透過すると、金属試料の表面上において銀溶液中の銀イオンが水素と反応して銀として析出する。析出した銀の分布は、金属試料における水素の透過経路に概ね一致する。そのため、析出した銀の分布を知ることで、金属試料のどの部位を水素が透過したかを特定することができる。
【０００３】
銀デコレーションにおいて金属試料に水素を導入する方法としては、例えば電気化学反応を利用する方法がある（非特許文献２）。その方法では、硫酸、食塩水、及び水酸化ナトリウム溶液等の電解液に金属試料の裏面側を浸す。そして、この状態で水電解によって金属試料の裏面に水素を発生させ、金属試料中に水素を導入する。また、水素を含む溶液に金属試料の全体を浸した後、溶液から金属試料を取り出して、金属試料に残留する水素を銀デコレーションで観察する方法もある。
【０００４】
銀デコレーションの他にも、金属試料の表面側に金属イオン錯体の層を形成し、電気化学反応を利用して金属試料の裏面側から水素を導入する方法もある（非特許文献３）。この方法では、金属試料において水素が透過した部分の金属イオン錯体の色彩が変化するため、その色彩の変化を捉えることで水素の透過経路を把握できる。
【０００５】
しかしながら、電気化学反応を利用した水素の導入方法には、金属試料への水素の導入を更に促進するという点で改善の余地がある。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
秋山英二、他１名、“銀デコレーション法を用いた鉄鋼中の水素の可視化”、日本金属学会、第７７巻、第６２２－６２６頁、２０１３年
Ｋｏｙａｍａ、他４名、“Ｉｎｓｉｔｕｏｂｓｅｒｖａｔｉｏｎｓｏｆｓｉｌｖｅｒ－ｄｅｃｏｒａｔｉｏｎｅｖｏｌｕｔｉｏｎｕｎｄｅｒｈｙｄｒｏｇｅｎｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ：Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｙｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｏｎｈｙｄｒｏｇｅｎｆｌｕｘｉｎｐｕｒｅｉｒｏｎ”、ＳｃｒｉｐｔａＭａｔｅｒｉａｌｉａ、第１２９巻、第４８－５１頁、２０１７年
Ａｊｉｔｏ、他２名、“Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆａｎｉｒｉｄｉｕｍｃｏｍｐｌｅｘｆｏｒｄｅｔｅｃｔｉｎｇｈｙｄｒｏｇｅｎｐｅｒｍｅａｔｉｏｎｔｈｒｏｕｇｈｐｕｒｅｉｒｏｎ”、ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＪｏｕｒｎａｌｏｆＨｙｄｒｏｇｅｎＥｎｅｒｇｙ、第４５巻、第２５５８０－２５５８６頁、２０２０年
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
一つの側面では、本発明は、金属試料に効率的に水素を導入することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
一つの側面によれば、試料ホルダは、電解液が流れる流路を画定する内面を備えた流路部材と、前記内面に設けられた突起と、金属試料の複数の面のうち、観察対象の第２の面に相対する第１の面によって塞がれ、かつ前記突起に対向する部位の前記流路部材に形成された第１の開口と、前記流路に設けられた第１の電極と、前記金属試料に接続され、前記第１の電極との間に電位差が印加される第２の電極と、を有する。
【０００９】
上記試料ホルダにおいて、前記突起が中空部を有し、前記中空部から前記第１の面に向けて前記電解液が噴射してもよい。
【００１０】
上記試料ホルダにおいて、前記流路は、前記金属試料に向かって前記電解液が流れ込む上流部分と、前記金属試料から前記電解液が流れ出す下流部分とを有し、前記中空部が前記上流部分の流路に接続されてもよい。
（【００１１】以降は省略されています）

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