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公開番号2025088877
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-06-12
出願番号2023203663
出願日2023-12-01
発明の名称硫化リチウム、および、硫化物固体電解質の製造方法
出願人三菱マテリアル株式会社
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C01B 17/26 20060101AFI20250605BHJP(無機化学)
要約【課題】純度が十分に高く硫化物固体電解質の原料として特に適した硫化リチウム、および、この硫化リチウムを用いた硫化物固体電解質の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の硫化リチウムは、L^*a^*b^*色空間で規定されるL^*値(明度)が85以上であることを特徴とする。前記L^*値(明度)が90以上であることが好ましい。本発明の硫化物固体電解質の製造方法は、原料として上述の硫化リチウムを用いることを特徴とする。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
Ｌ
＊
ａ
＊
ｂ
＊
色空間で規定されるＬ
＊
値（明度）が８５以上であることを特徴とする硫化リチウム。
続きを表示（約 130 文字）【請求項２】
前記Ｌ
＊
値（明度）が９０以上であることを特徴とする請求項１に記載の硫化リチウム。
【請求項３】
原料として請求項１又は請求項２に記載の硫化リチウムを用いることを特徴とする硫化物固体電解質の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
この発明は、例えば全固体電池の硫化物固体電解質材料の構成材料として好適な硫化リチウム、および、この硫化リチウムを用いた硫化物固体電解質の製造方法に関するものである。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
ＥＶ（電気自動車）やＨＥＶ（ハイブリッド電気自動車）等の車両から、携帯電話、ノートパソコン等の電子機器に至るまで、電源としてリチウムイオン電池が広く用いられている。従来のリチウムイオン電池は、電解質として有機溶媒にヘキサフルオロリン酸リチウム（ＬｉＰＦ
６
）などのリチウム塩を溶解した有機電解液が用いられている。
【０００３】
こうした有機電解液は可燃性であり、過度な昇温、衝撃によって破損する可能性がある。また、負極に金属リチウムを用いたリチウムイオン電池は、充電時に負極表面にデンドライト状の金属リチウムが成長して、これが電極間の内部短絡の原因となり不具合を引き起こす可能性がある。
【０００４】
このような有機電解液を使用した従来のリチウムイオン電池の安全性、耐久性を向上させるために、硫化物系固体電解質を使用した全固体型のリチウムイオン電池が提案されている。現在提案されている硫化物系固体電解質としては、例えばＬｉ
２
Ｓ－Ｐ
２
Ｓ
５
系、Ｌｉ
２
Ｓ－Ｐ
２
Ｓ
３
系、Ｌｉ
２
Ｓ－ＳｉＳ
２
系、Ｌｉ
２
Ｓ－Ｇａ
２
Ｓ
２
系、Ｌｉ
２
Ｓ－ＧｅＳ
２
系などが挙げられる。
これらいずれの硫化物系固体電解質においても、構成材料として高純度な硫化リチウム（Ｌｉ
２
Ｓ）が用いられる。
【０００５】
高純度な硫化リチウムの製造方法として、例えば、特許文献１には、水酸化リチウムを非プロトン性有機溶媒の中で硫化水素と反応させて水硫化リチウムを生成し、この水硫化リチウムから硫化リチウムを得る方法が開示されている。
【０００６】
また、特許文献２には、金属リチウムと硫黄ガスまたは硫化水素とを反応させて、金属リチウムの表面に硫化リチウムを生成させ、次いで未反応の金属リチウムを溶融し、既に生成している硫化リチウムに拡散、浸透させた後、再び未反応の金属リチウムと硫黄ガスや硫化水素とを反応させるといった反応サイクルを繰り返して硫化リチウムを得る方法が開示されている。
【０００７】
特許文献３には、炭酸リチウムを硫化水素と反応させて硫化リウムを製造する方法が提案されている。
また、特許文献４，５には、硫酸リチウムと炭素材料とを反応させて硫化リチウムを製造する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
特開２００６－１５１７２５号公報
特開平０９－１１０４０４号公報
特開２０１２－２２１８１９号公報
特開２０１３－２２７１８０号公報
特開２０２１－１４７２５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ところで、特許文献１においては、特許文献１に開示された発明では、非プロトン性有機溶媒を用いる必要があり、また、使用した有機溶媒の処理が別途必要であるために、製造工程が複雑で製造コストが高いという課題があった。また、非プロトン性有機溶媒の一部が生成した硫化リチウムに残存するおそれがあった。
【００１０】
特許文献２に開示された発明では、金属リチウムと硫黄ガスまたは硫化水素とを繰り返し複数回反応させる必要があり、製造時間が長くなり、製造効率が低いという課題があった。また、金属リチウムは反応性が高く、表面に酸化膜が発生しやすいため、不活性ガス雰囲気で取り扱う必要があるなど、原材料の取り扱いが難しいといった問題があった。また、反応サイクルが不十分であった場合には、未反応物が生成した硫化リチウムに残存するおそれがあった。
（【００１１】以降は省略されています）

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