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公開番号2025080238
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-05-23
出願番号2024197072
出願日2024-11-12
発明の名称モリブデンオキシクロライドの製造方法およびその製造装置
出願人レイクマテリアルズシーオー., エルティーディー.,LAKE MATERIALS Co., Ltd.
代理人個人,個人,個人,個人,個人,個人,個人,個人
主分類C01G 39/04 20060101AFI20250516BHJP(無機化学)
要約【課題】本発明は、高純度モリブデンオキシクロライドの製造方法および製造装置に関する。
【解決手段】本発明は、モリブデン粉末、塩素ガスおよび酸素を反応器に投入し、加熱して、モリブデンオキシクロライド(MoO₂Cl₂)を製造する反応ステップと、前記反応器の反応物を反応器から凝縮槽に移送し、凝縮槽の表面に固化する固化凝縮ステップと、前記固化凝縮ステップで固化した生成物を加熱して液相に転換する液化ステップと、前記液化ステップで液化した生成物をフィルタリングして純度を高める精製ステップと、を含むモリブデンオキシクロライドの製造方法およびその製造装置に関する。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
モリブデン粉末、塩素ガスおよび酸素を反応器に投入し、加熱して、モリブデンオキシクロライド（ＭｏＯ
２
Ｃｌ
２
）を製造する反応ステップと、
前記反応器の反応物を反応器から凝縮槽に移送し、凝縮槽の表面に固化する固化凝縮ステップと、
前記固化凝縮ステップで固化した生成物を加熱して液相に転換する液化ステップと、
前記液化ステップで液化した生成物をフィルタリングして純度を高める精製ステップと、
を含む、モリブデンオキシクロライドの製造方法。
続きを表示（約 860 文字）【請求項２】
前記反応ステップは、２５０～４００℃で行われる、請求項１に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
【請求項３】
前記反応ステップの後、反応器を冷却して生成物を固化し、窒素パージまたは真空手段を用いて、未反応の酸素と塩素を排出する排出ステップをさらに含む、請求項１に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
【請求項４】
前記冷却温度は、０～１００℃である、請求項３に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
【請求項５】
前記固化凝縮ステップは、減圧して行う、請求項１に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
【請求項６】
前記固化凝縮ステップの後、窒素パージするかまたは真空をかけて、未反応の塩素ガスと副反応生成物をさらに除去する精製ステップをさらに含む、請求項１に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
【請求項７】
前記固化凝縮ステップは、反応器の温度を１２０～４００℃に調節するかまたは排出ステップを有する場合、１２０～４００℃で再加熱により気化した生成物を０～１００℃の凝縮器に移送し、凝縮器の表面に結晶として固化するステップである、請求項１に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
【請求項８】
前記液化は、液化ステップでの凝縮器の温度を１１０～２５０℃に昇温して行われる、請求項１に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
【請求項９】
前記精製ステップは、互いに異なる気孔を有する２以上のフィルタを用いてフィルタリングする、請求項１に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
【請求項１０】
前記精製ステップは、５～５０μｍの気孔を有する第１フィルタ部および１～３０μｍの気孔を有する第２フィルタ部を用いてフィルタリングする、請求項９に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度のモリブデンオキシクロライドの製造方法およびその製造装置に関する。
続きを表示（約 1,500 文字）【背景技術】
【０００２】
六フッ化タングステン（ＷＦ
６
）は、３Ｄナンドフラッシュのように高いアスペクト比のせいで、銅メッキ工程を使用し難い分野において、半導体配線工程における主要な前駆材料である。しかし、前記六フッ化タングステンは、分子内のフッ素が基板に残ることで、抵抗値が高くなり、フッ素によってエッチングが生じるなどの問題が製造工程において発生することから、こうした問題を解決するために新たな前駆材料の開発が必要である。
【０００３】
こうした問題を解決し、これまでの前駆材料に代わる材料として、モリブデン前駆体としてモリブデンオキシクロライドの形態を用いて、半導体配線として使用する技術が開発されている。その例として、韓国公開特許公報第２０２２－０１３１３１２号には、ＭｏＯ
３
粉末と塩素ガスを反応させてモリブデンオキシクロライドを製造する製造方法が開示されており、さらに、一体化した反応器として製造するガラス反応器を用いる解決手段がが開示されているが、ガラス反応器は、取り扱いが困難であり、一体化した構造を有しているバッチ式反応器であり、生産性が十分ではない。商業化した大量生産のための障害にもなっている。
【０００４】
上記ＭｏＯ
３
と塩素ガスを反応する工程は、相対的に高温である８００℃程度の反応温度が必要であり、低温では反応速度が遅い問題がある。そのため、モリブデン金属と塩素ガスおよび酸素を低温で反応させることができ、セミバッチ（Ｓｅｍｉ－Ｂａｔｃｈ）のような半連続製造が可能であり、生産性を高めるとともに高い純度を有するモリブデンオキシクロライド前駆体を効率的に製造する製造方法およびその製造装置の開発が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
韓国公開特許公報第２０２２－０１３１３１２号（２０２２年０９月２７日）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の1つの態様は、生産性が著しく向上したモリブデンオキシクロライドの製造方法を提供するものである。
【０００７】
本発明の別の態様は、生産性が著しく向上したモリブデンオキシクロライドの製造装置を提供するものである。
【０００８】
また、本発明の別の態様は、生産性を増大し、且つ高純度のモリブデンオキシクロライドを製造する製造方法およびその製造装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記問題を解決するために、本発明者らが鋭意研究を重ねた結果、高純度モリブデンオキシクロライドを合成するための新たな製造方法及び製造装置を提供することができ、この製造装置は、反応器、凝縮槽および精製装置をその順に連結した、高純度モリブデンオキシクロライドを製造するために設計された製造装置である。
【００１０】
前記製造装置を用いることにより、反応物（または反応した物質）を、反応器、凝縮槽および精製装置を含む製造装置に連続して移送して回収および精製することができる。したがって、この製造システムは、セミバッチ（Ｓｅｍｉ－Ｂａｔｃｈ）生産のための半連続製造方法をサポートするものである。これらの製造方法及び製造装置は、最終製造物としての高純度のモリブデンオキシクロライドの生産性を著しく上昇するものであることを示すものである。
（【００１１】以降は省略されています）

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