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公開番号2024103577
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-08-01
出願番号2024086312,2023554019
出願日2024-05-28,2023-05-25
発明の名称酸化銅クロムスピネル、及びその樹脂組成物、樹脂成形品、酸化銅クロムスピネルの製造方法
出願人DIC株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類C01G 37/00 20060101AFI20240725BHJP(無機化学)
要約【課題】樹脂成形品とした際に好適に用いられる粒子径、およびめっき結合性を有する酸化銅クロムスピネル、その樹脂組成物、樹脂成形品、及び、前記酸化銅クロムスピネルの製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】モリブデンを含み、D50が2.0μm以下であることを特徴とする、酸化銅クロムスピネルを提供する。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
モリブデンを含み、Ｄ５０が２．０μｍ以下である、酸化銅クロムスピネルであって、
前記モリブデンは、前記酸化銅クロムスピネルの表面に付着する形態、前記酸化銅クロムスピネルの結晶構造の一部を置換する形態、及び、アモルファスの状態で含まれる形態のうちの少なくとも一つの形態で含まれ、
前記酸化銅クロムスピネルにおけるモリブデン含有量は、前記酸化銅クロムスピネルをＸＲＦ分析することによって求められる、前記酸化銅クロムスピネル１００質量％に対するＭｏＯ
３
換算での含有率（Ｍｏ
１
）で０．０５～５．０質量％である、酸化銅クロムスピネル。
続きを表示（約 1,000 文字）【請求項２】
前記酸化銅クロムスピネルの表層におけるモリブデン含有量は、前記酸化銅クロムスピネルをＸＰＳ表面分析することによって求められる、前記酸化銅クロムスピネルの表層１００質量％に対するＭｏＯ
３
換算での含有率（Ｍｏ
２
）で０．０５～１５．０質量％である、請求項１に記載の酸化銅クロムスピネル。
【請求項３】
前記酸化銅クロムスピネル１００質量％に対するＭｏＯ
３
換算での含有率（Ｍｏ
１
）に対する、前記酸化銅クロムスピネルの表層１００質量％に対するＭｏＯ
３
換算での含有率（Ｍｏ
２
）であるモリブデンの表層偏在比（Ｍｏ
２
／Ｍｏ
１
）が２．０以上である、請求項１に記載の酸化銅クロムスピネル。
【請求項４】
前記酸化銅クロムスピネルのＸＲＦ分析により求められる含有率（Ｃｕ
１
）に対するＸＰＳ表面分析により求められる含有率（Ｃｕ
２
）である銅の表面偏在比（Ｃｕ
２
／Ｃｕ
１
）が、１より上である、請求項１に記載の酸化銅クロムスピネル。
【請求項５】
前記酸化銅クロムスピネルの表層における銅含有量は、前記酸化銅クロムスピネルをＸＰＳ表面分析することによって求められる、前記酸化銅クロムスピネルの表層１００質量％に対するＣｕＯ換算での含有率（Ｃｕ
２
）で５０．０質量％以上である、請求項１又は４に記載の酸化銅クロムスピネル。
【請求項６】
平均粒子径が０．１～１０μｍである、請求項１に記載の酸化銅クロムスピネル。
【請求項７】
ＢＥＴ法で測定される比表面積が０．０１～１０ｍ
２
／ｇである、請求項１に記載の酸化銅クロムスピネル。
【請求項８】
モリブデン化合物の存在下で、銅化合物、及びクロム化合物を焼成することを含む、請求項１に記載の酸化銅クロムスピネルの製造方法。
【請求項９】
前記モリブデン化合物が、三酸化モリブデンである、請求項８に記載の酸化銅クロムスピネルの製造方法。
【請求項１０】
請求項１又は４に記載の酸化銅クロムスピネル、
熱可塑性樹脂、又は、熱硬化性樹脂、及び、
無機充填剤を含有する樹脂組成物。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、モリブデンを含む酸化銅クロムスピネル、及びその製造方法に関する。さらに、前記酸化銅クロムスピネルと、熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂と、無機充填剤と、を含有する樹脂組成物、及びその成形品に関する。
続きを表示（約 1,900 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、エレクトロニクス、メカトロニクスの分野において機器の小型化、軽量化、多機能化が進んでいる。特に自動車分野では、コネクト化、サービス化、自動化が進み、センサーやモジュールが増加する一方、電動化に向け車重の抑制が求められ、機械的部品と電気回路部品の軽量小型化が強く要望されている。これに対応可能な技術として、成形回路部品（ＭＩＤ：ＭｏｌｄｅｄＩｎｔｅｒｃｏｎｎｅｃｔＤｅｖｉｃｅ）に係る技術が注目されている。ＭＩＤとは、樹脂成形品に回路、電極等を成形する技術であり、回路、電極等が樹脂成形品と一体化されることにより、部品の小型化、軽量化を可能とすることができる。
【０００３】
ＭＩＤには、樹脂成形品を表面粗化してめっきを行う１回成形法、回路形成用樹脂と絶縁部形成用樹脂とを個別に２回成形してこれを一体化する２回成形法、樹脂成形品にスタンピングダイを用いて直接回路等を形成するホットスタンピング法等がある。
【０００４】
これらのうち、１回成形法の１種であるＬＤＳ（ＬａｓｅｒＤｉｒｅｃｔＳｔｒｕｃｔｕｒｉｎｇ）技術が、製造コストを削減でき、超微細な回路が短期間で作製可能である等の観点から特に注目されている。なお、ＬＤＳ技術とは、所定の添加剤を含む樹脂成形品に対し、レーザーを照射すると、レーザーを照射した部分が表面粗化および添加剤が活性化し、レーザー照射部分に強固なめっき層の形成を可能とする技術である。
【０００５】
このため、ＬＤＳ技術に適用できる添加剤の研究が進められている。添加剤としては、スピネル型の金属酸化物が一般的に用いられている（特許文献１、２）。特に銅を含むスピネル型の金属酸化物は、銅めっきパターンとの密着性の観点から活用されている。
【０００６】
特許文献１には、熱的に高安定性であり、酸性またはアルカリ性の水性金属化浴中において耐久性があるスピネル構造を有する高酸化物、又は、簡単なｄ－金属酸化物またはその混合物、又は、スピネル構造に類似する混合金属酸化物を含有するコンダクタートラック構造物が示されている。
【０００７】
特許文献２には、非導電性金属化合物が、スピネル型の金属酸化物、周期表第３族～第１２族の中から選択されており、かつ当該族が隣接する２以上の遷移金属元素を有する金属酸化物、および錫含有酸化物からなる群から選択される一種以上を含むものである、活性エネルギー線の照射により金属核を形成する非導電性金属化合物を含むＬＤＳ用熱硬化性樹脂組成物が示されている。
【０００８】
しかしながら、これらの金属酸化物を含む樹脂組成物では、めっき後の金属配線が、成形品から剥落することがあるという問題がある。その要因として、金属酸化物の粒子形状や粒子径の制御が不十分で樹脂中に均一に分散されていないこと、めっき析出の核となる金属酸化物とめっき金属との結合力が弱いことなどが挙げられる。
【０００９】
特許文献３には、銅－クロムの黒色剤の製造方法として、酸化クロムと酸化銅、酸化亜鉛、酸化モリブデンを、５２～７５％：２２～４４％：１～６％：０．１～４％の比率で混合し、８２０～９６０℃で１～３時間、固相焼結し、ボールミル粉砕によってＤ９９を５～５．５μｍに調整する銅－クロムの黒色剤の製造方法が示されている。しかしながら、得られる粒子は、粉砕により結晶性が低下しており、また、粒子径は依然として大きく、ＬＤＳ用添加剤には適していない。
【００１０】
非特許文献１には、ＣｕＣｒ
２
Ｏ
４
粒子の製造方法として、硝酸銅３水和物と硝酸クロム９水和物を純水中で攪拌し、アンモニア溶液を加えてｐＨを８に調整後、ＣＴＡＢエタノール溶液とヒドラジンを添加し、Ｃｕ：Ｃｒ：ＣＴＢ：Ｈ
２
Ｏ：ヒドラジンのモル比を１：２：０．７５：２５０：１となるように調製する工程、前記溶液をオートクレーブ容器中で１８０°Ｃで２４時間常圧で水熱処理する工程、得られた固体生成物を１２０°Ｃで乾燥後、大気中で７５０°Ｃで６時間焼成する工程、を有するＣｕＣｒ
２
Ｏ
４
スピネルナノ粒子の製造方法が示されている。しかしながら、得られる粒子は１００ｎｍ以下の微小粒子であり、ＬＤＳ用添加剤として用いるには小さすぎるという課題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
（【００１１】以降は省略されています）

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