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公開番号2024106988
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-08-08
出願番号2024010485
出願日2024-01-26
発明の名称シリカ被覆ダイヤモンド粒子、及び複合粒子
出願人積水化学工業株式会社
代理人個人,個人
主分類C01B 32/28 20170101AFI20240801BHJP(無機化学)
要約【課題】シランカップリング剤に対する吸着性に優れ、樹脂と複合化した際の熱伝導性に優れるシリカ被覆ダイヤモンド粒子を提供することを課題とする。
【解決手段】ダイヤモンド粒子表面の少なくとも一部に被覆膜を有し、前記ダイヤモンド粒子の形状が破砕状であり、前記被覆膜が非多孔質シリカを含む、シリカ被覆ダイヤモンド粒子。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
ダイヤモンド粒子表面の少なくとも一部に被覆膜を有し、
前記ダイヤモンド粒子の形状が破砕状であり、
前記被覆膜が非多孔質シリカを含む、シリカ被覆ダイヤモンド粒子。
続きを表示（約 440 文字）【請求項２】
前記被覆膜の膜厚が１５０ｎｍ以下である、請求項１に記載のシリカ被覆ダイヤモンド粒子。
【請求項３】
平均粒径が３５μｍ以下である、請求項１又は２に記載のシリカ被覆ダイヤモンド粒子。
【請求項４】
請求項１又は２に記載のシリカ被覆ダイヤモンド粒子と、ケイ素原子に直接結合した加水分解性基を有する有機ケイ素化合物と、を含み、
前記シリカ被覆ダイヤモンド粒子の被覆膜の表面が前記有機ケイ素化合物で修飾されている、複合粒子。
【請求項５】
前記有機ケイ素化合物の吸着量が、複合粒子１００質量％中、０．０３質量％以上である、請求項４に記載の複合粒子。
【請求項６】
前記有機ケイ素化合物が、加水分解性基を有するオルガノポリシロキサンまたはアルコキシシラン化合物を含む、請求項４に記載の複合粒子。
【請求項７】
樹脂と、請求項４記載の複合粒子と、を含む熱伝導性樹脂組成物。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリカ被覆ダイヤモンド粒子、及び前記シリカ被覆ダイヤモンド粒子を含む複合粒子に関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
ダイヤモンド粒子は物質の中でも高いモース硬度を有し、かつ絶縁体の中でも高い熱伝導性を有していることから、放熱シートや電子部材の封止材などの製品に利用される樹脂組成物の充填剤として有望である。
【０００３】
一方で、ダイヤモンド、金属、金属酸化物、窒化物などの無機粒子は、熱伝導性などの性能向上を目的として表面被覆が形成されることがある。例えば、特許文献１には、窒化アルミニウム粒子と、窒化アルミニウム粒子の表面を覆う珪素含有酸化物被膜とを備える珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子が開示されている。特許文献１では、上記構成により高い熱伝導性を維持し、耐湿性が向上できる効果が記載される。
【０００４】
特許文献２には、実質的に非多孔質のコア材料と、コアを包囲する１層以上の多孔質シェル材料を含む表面多孔質材料が開示されている。この表面多孔質材料では、コア材料として、炭化ケイ素、炭素、ダイヤモンド、各種金属、ホウ素、又はこれらの酸化物や窒化物が使用され、多孔質シェル材料として、多孔質無機／有機ハイブリッド材料や多孔質シリカなどが使用され、多孔質層の厚みを０．０５μｍ～５μｍとされることも示されている。
特許文献２に開示される表面多孔質材料は、ＨＰＬＣの充填剤用途であることが示され、また、コア材料として熱伝導率の高い物質を使用することで性能が向上することも記載されている。
【０００５】
特許文献３には、セラミックス（金属酸化物）による電気絶縁コーティングを有する炭素系粒子を含む接着剤組成物が開示され、当該炭素系粒子として、ダイヤモンドが例示されている。また、電気絶縁コーティングの厚さとして１０ｎｍ～１００μｍの範囲が記載され、この範囲を変化させることで熱伝導率が所望値以下に低下することがないようにする旨も記載される。
特許文献４には、ダイヤモンド砥粒の表面にガラス質結合材を被覆させたガラス質結合剤被覆ダイヤモンド砥粒が開示され、当該ガラス質結合剤として、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、およびＮａの酸化物を含むことが示される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開２０２０－１９３１４１号公報
特表２０１３－５３９０１６号公報
特許第５９３９９８３号公報
特開平９－１３２７７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、ダイヤモンド粒子は、その表面がｓｐ３炭素で構成されていることから、化学的に安定であり、反応性官能基が少なく、官能基種類も限定的である。そのため、金属酸化物で汎用されるシランカップリング剤等による表面処理が、ダイヤモンド粒子の場合では難しいことがあり、それゆえ樹脂とのなじみ性も向上しにくく、樹脂との複合化が難しいことがある。
【０００８】
従来のダイヤモンド粒子に対する表面被覆は、熱伝導率などの性能をある程度向上させることはできるが、シランカップリング剤に対する吸着性や、樹脂に対するなじみ性が十分に向上せずに、熱伝導性向上の効果も限定的となるおそれがある。また、ダイヤモンド粒子は、更なる熱伝導性を向上させるためには、ダイヤモンド粒子自体の形状について検討することも考えられるが、従来、ダイヤモンド粒子の形状と、表面被覆の構成を組み合わせて、熱伝導性を向上させることは、十分に検討されていない。
【０００９】
そこで、本発明は、シランカップリング剤などの処理剤に対する吸着性に優れ、樹脂と複合化した際の熱伝導性に優れるシリカ被覆ダイヤモンド粒子を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、鋭意検討の結果、ダイヤモンド粒子を破砕状としたうえで、破砕状のダイヤモンド表面に対し、非多孔質のシリカを被覆することで、上記課題の解決を見出し、本発明を完成させた。
本発明は、以下の［１］～［７］を提供するものである。
（【００１１】以降は省略されています）

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