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公開番号2025172066
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-11-20
出願番号2025129645,2021550139
出願日2025-08-01,2020-02-27
発明の名称カーボンエアロゲル系電極材料およびその製造方法
出願人アスペンエアロゲルズ,インコーポレイティド
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C01B 32/05 20170101AFI20251113BHJP(無機化学)
要約【課題】電気化学反応を含む環境での使用に適した炭素組成物の提供。
【解決手段】多孔質構造を有する炭素材料と、少なくとも部分的に前記炭素材料の前記多孔質構造内にあるケイ素系材料とを含む炭素組成物であって、約10重量%を超えるケイ素系材料を含み、多孔率が約10%と約80%との間であり、分布からの最大ピークでの孔径が約100nm以下であり、およびケイ素利用率が少なくとも約20%である炭素組成物。
【選択図】図3
特許請求の範囲【請求項１】
多孔質構造を有する炭素材料と、
少なくとも部分的に前記炭素材料の前記多孔質構造内にあるケイ素系材料と、
を含む炭素組成物であって、
約１０重量％を超えるケイ素系材料を含み、多孔率が約１０％と約８０％との間であり、分布からの最大ピークでの孔径が約１００ｎｍ以下であり、およびケイ素利用率が少なくとも約２０％である炭素組成物。
続きを表示（約 670 文字）【請求項２】
前記炭素材料が、フィブリル状形態を含み、ヤング率が少なくとも約０．２ＧＰａ、および密度が約０．１５ｇ／ｃｃと約１．５ｇ／ｃｃとの間である多孔質構造を有する、請求項１に記載の炭素組成物。
【請求項３】
前記炭素材料が、フィブリル状形態を含み、導電率が少なくとも約１０Ｓ／ｃｍであり、および密度が約０．１５ｇ／ｃｃと約１．５ｇ／ｃｃとの間である多孔質構造を有する、請求項１に記載の炭素組成物。
【請求項４】
前記炭素材料が、カーボンエアロゲルを含む、請求項１～３のいずれか１項に記載の炭素組成物。
【請求項５】
前記炭素材料がポリイミド由来のカーボンエアロゲルを含む、請求項４に記載の炭素組成物。
【請求項６】
前記炭素材料が、少なくとも約４重量％の残留窒素を含む、請求項１～３のいずれか１項に記載の炭素組成物。
【請求項７】
前記炭素組成物がモノリス形態である、請求項１～３のいずれか１項に記載の炭素組成物。
【請求項８】
前記モノリス状カーボンエアロゲルがバインダーフリーである、請求項７に記載の炭素組成物。
【請求項９】
前記モノリス状カーボンエアロゲルの厚さが、約１０マイクロメートルと約５００マイクロメートルとの間である、請求項８に記載の炭素組成物。
【請求項１０】
前記炭素組成物が粒子形態である、請求項１～３のいずれか一項に記載の炭素組成物。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
［関連出願の相互参照］
本出願は、２０２０年２月２７日に出願された米国特許出願第１６／８０３，３４８号および２０１９年２月２７日に出願された米国仮特許出願第６２／８１１，２３０号の優先権の利益を主張し、これらの各々は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれ、本出願での用語の定義がいずれも規制する。
続きを表示（約 2,600 文字）【０００２】
［技術分野］
本発明は、概して、ナノ多孔質炭素系材料に関する。より詳しくは、電気化学反応を含む環境での使用、たとえば、リチウムイオン電池内の電極材料としての使用に適したカーボンエアロゲルに関する。
【背景技術】
【０００３】
エアロゲルは、ミクロサイズおよびメソサイズの細孔の高度多孔質ネットワークを含む固体材料である。使用される前駆体材料および行われる加工に応じて、エアロゲルの密度が約０．０５ｇ／ｃｃの場合、エアロゲルの細孔は体積の９０％超を占めることが多い。エアロゲルは、一般的に、表面上で毛管力によりゲルの収縮が最小限に抑えるかまたは全く収縮できないやり方で、ゲル（その溶剤を含有する固体ネットワーク）から溶剤を除去することによって調製する。溶剤除去方法として、超臨界乾燥（超臨界流体を使用する乾燥、たとえば、低い表面張力の超臨界流体でゲル内の過渡的な溶剤を交換する）、溶剤の超臨界流体への交換、次に超臨界状態に変換される流体への溶剤の交換、亜臨界または臨界点近傍乾燥、および凍結乾燥プロセスにおける凍結溶剤の昇華、ここで、たとえば、ＰＣＴ特許出願公開第ＷＯ２０１６１２７０８４Ａ１号参照のこと、が挙げられるが、これらに限定されない。周囲条件で乾燥を行うと、溶剤が蒸発することによりゲル収縮が起こり、キセロゲルが形成するかもしれないことに留意すべきである。したがって、ゾル－ゲル法または他の重合法によるエアロゲルの調製は、通常は、以下の一連の工程：溶剤への溶質の溶解、ゾル／溶液／混合物の形成、ゲルの形成（追加の架橋を含みうる）、および超臨界乾燥法または細孔を崩壊することなくゲルから溶剤を除去する任意の他の方法による溶剤除去で進行する。
【０００４】
エアロゲルは、無機材料および／または有機材料から形成することができる。エアロゲルが、たとえば、フェノール、レゾルシノール－ホルムアルデヒド（ＲＦ）、フロログルシノールフルアルデヒド（ＰＦ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリウレタン（ＰＵ）、ポリブタジエン、ポリジシクロペンタジエン、およびそれらの前駆体またはポリマー誘導体などの有機材料で形成される場合、炭化（たとえば、熱分解によって）され、カーボンエアロゲルを形成し、該エアロゲルは、使用される前駆体材料および方法に応じて、互いに異なるまたは重なり合う特性（たとえば、細孔容積、孔径分布、形態など）を有することができる。しかしながら、全ての場合で、材料および用途に基づく特定の欠点、たとえば、低い細孔容積、広い孔径分布、低い機械的強度などがある。近年、リチウムイオン電池（ＬＩＢ）のようなエネルギー貯蔵装置における用途のために性能が改善された、電極材料としてのカーボンエアロゲルの開発および特性評価に注力する努力がなされている。
【０００５】
ＬＩＢは、携帯型電子機器から自動車まで、様々な用途で広く普及している。それらは、リチウムイオンが、放電中はアノードからカソードへ、充電中はカソードからアノードへ移動する再充電可能な電池の一種である。従来、カソードはリチウム金属（たとえば、コバルト、ニッケル、マンガン）酸化物で形成され、アノードは黒鉛から形成され、リチウムイオンは、充電（エネルギー貯蔵）中、黒鉛層内に挿入される。黒鉛は、リチウムの挿入が他の公知の炭素よりも高いため、広く使用されている。
【０００６】
高容量アノードおよびカソード材料に対する需要が高まっている場合、従来のＬＩＢの主な欠点は、黒鉛の容量が限られていることであり、言い換えれば、黒鉛が限られた量のリチウムしか収容することができないことである。ケイ素は、黒鉛（炭素）と比較してリチウムに対する親和性が高く、充電中に黒鉛よりも著しく多い量のリチウムを貯蔵することができ、理論的にはＬＩＢのアノード側でより高い容量となることが知られている。比較すると、黒鉛はリチウムと組み合わせると理論容量が３７２ｍＡｈ／ｇであるのに対して、ケイ素の理論容量は４２００ｍＡｈ／ｇである。これらの数値は、アノード内に可能な限り多くのケイ素を配置するという要望となる。しかしながら、ケイ素に関する重要な問題は、完全にリチウム化されるとその体積が３～４倍に膨張し（多くの場合、破損または亀裂する）、電極内に配置することができるケイ素の量が大幅に制限されることである。
【０００７】
したがって、必要なことは、上述の問題の少なくとも１つを解決しながら、機能的形態および最適な多孔質構造を含むナノ多孔質炭素材料の改良である。しかしながら、本発明がなされた時点で全体として考慮された技術に鑑みると、本発明の分野の当業者にとって、従来技術の欠点をどのように克服することができるかは明らかではなかった。
【０００８】
本発明の開示を容易にするために従来技術の特定の態様を検討してきたが、出願人は決してこれらの技術的態様を否定するのではなく、特許請求される発明は、本明細書で検討する従来技術の態様の１つ以上、特に本明細書に記載される革新的な態様と組み合わせて、包含してもよいと考える。
【０００９】
本発明は、上述した技術の問題および欠点のうちの１つ以上に対処することができる。しかし、本発明は、多くの技術分野における他の問題および欠点に対処するのにも有用であることが判明しうると考える。したがって、特許請求される発明は、本明細書で検討する特定の問題または欠点に対処することに限定されると解釈すべきではない。
【００１０】
本明細書において、知識に関する文献、行為または項目が参照または検討される場合、この参照または検討は、前記知識に関する文献、行為あるいは項目、またはそれらの任意の組み合わせが、優先日に、公的に利用可能であったこと、公衆に知られていること、一般常識の一部であったこと、または適用される法的規定の下で先行技術を構成することとは認められず、本明細書に関する問題を解決しようとする試みに関連することが知られていることも認められない。
【発明の概要】
（【００１１】以降は省略されています）

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