特許ウォッチ

公開番号2025158956
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-10-17
出願番号2025061857
出願日2025-04-03
発明の名称ジヨードシランの製造方法
出願人ディーエヌエフシーオー., エルティーディー.,DNF CO., LTD.
代理人個人,個人,個人,個人,個人,個人,個人,個人
主分類C01B 33/107 20060101AFI20251009BHJP(無機化学)
要約【課題】工程の安全性および生産性を確保するとともに、高純度のジヨードシランを得ることができる製造方法を提供する。
【解決手段】下記化学式1で表される化合物とヨウ素(I₂)を反応させてジヨードシラン(SiH₂I₂)を製造するステップを含むジヨードシランの製造方法である。
<com:Image com:imageContentCategory="Drawing"> <com:ImageFormatCategory>JPEG</com:ImageFormatCategory> <com:FileName>2025158956000026.jpg</com:FileName> <com:HeightMeasure com:measureUnitCode="Mm">15</com:HeightMeasure> <com:WidthMeasure com:measureUnitCode="Mm">170</com:WidthMeasure> </com:Image>
(式中、Rは、水素または-NR¹R²、R¹およびR²は、独立して、水素またはC1-C10アルキル、Aは、-NR³R⁴または-OR⁵、R³～R⁵は、独立して、水素、C1-C10アルキル、C6-C12アリール、または-SiR¹¹R¹²R¹³、R³およびR⁴は、C3-C7アルキレンまたはC2-C7ヘテロアルキレンにより連結されてヘテロ環を形成してよく、ヘテロ環およびR³～R⁵のアルキルは、-SiR¹⁴R¹⁵R¹⁶または-OSiR¹⁷R¹⁸R¹⁹で置換されてよく、R¹¹～R¹⁹は、独立して、水素またはC1-C10アルキルである。)
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
下記化学式１で表される化合物とヨウ素（Ｉ
２
）を反応させ、ジヨードシラン（ＳｉＨ
２
Ｉ
２
）を製造するステップを含む、ジヨードシランの製造方法。
JPEG
2025158956000020.jpg
15
170
（化学式１中、
Ｒは、水素または－ＮＲ
１
Ｒ
２
であり、
Ｒ
１
およびＲ
２
は、それぞれ独立して、水素またはＣ１－Ｃ１０アルキルであり、
Ａは、－ＮＲ
３
Ｒ
４
または－ＯＲ
５
であり、
Ｒ
３
～Ｒ
５
は、それぞれ独立して、水素、Ｃ１－Ｃ１０アルキル、Ｃ６－Ｃ１２アリール、または－ＳｉＲ
１１
Ｒ
１２
Ｒ
１３
であり、前記Ｒ
３
およびＲ
４
は、Ｃ３－Ｃ７アルキレンまたはＣ２－Ｃ７ヘテロアルキレンにより連結されてヘテロ環を形成してよく、
前記ヘテロ環およびＲ
３
～Ｒ
５
のアルキルは、－ＳｉＲ
１４
Ｒ
１５
Ｒ
１６
または－ＯＳｉＲ
１７
Ｒ
１８
Ｒ
１９
で置換されてよく、
Ｒ
１１
～Ｒ
１９
は、それぞれ独立して、水素またはＣ１－Ｃ１０アルキルである。）
続きを表示（約 1,900 文字）【請求項２】
化学式１で表される化合物が、下記化学式２または化学式３で表されるものである、請求項１に記載のジヨードシランの製造方法。
JPEG
2025158956000021.jpg
18
170
JPEG
2025158956000022.jpg
18
170
（化学式２および３中、
Ａ、Ｒ
１
、およびＲ
２
は、請求項１における定義のとおりであり、
Ｒ
２１
およびＲ
２２
は、それぞれ独立して、水素、Ｃ１－Ｃ１０アルキル、Ｃ６－Ｃ１２アリール、または－ＳｉＲ
１１
Ｒ
１２
Ｒ
１３
であり、
Ｒ
１１
～Ｒ
１３
は、それぞれ独立して、水素またはＣ１－Ｃ１０アルキルである。）
【請求項３】
Ｒ
１
、Ｒ
２
、Ｒ
２１
、およびＲ
２２
は、それぞれ独立して、水素またはＣ１－Ｃ４アルキルである、請求項２に記載のジヨードシランの製造方法。
【請求項４】
Ｒ
５
は、Ｃ１－Ｃ１０アルキルまたは－Ｌ
１
－ＯＳｉＲ
１７
Ｒ
１８
Ｒ
１９
であり、Ｌ
１
は、Ｃ１－Ｃ１０アルキレンであり、
Ｒ
１７
～Ｒ
１９
は、それぞれ独立して、水素またはＣ１－Ｃ１０アルキルである、請求項１に記載のジヨードシランの製造方法。
【請求項５】
化学式２で表される化合物が、下記化学式４または化学式５で表されるものである、請求項２に記載のジヨードシランの製造方法。
JPEG
2025158956000023.jpg
19
170
JPEG
2025158956000024.jpg
18
170
（化学式４および５中、
Ｒ
３１
およびＲ
３２
は、それぞれ独立して、水素、Ｃ１－Ｃ７アルキル、Ｃ６－Ｃ１２アリール、または－ＳｉＲ
１１
Ｒ
１２
Ｒ
１３
であるか、
前記Ｒ
３１
およびＲ
３２
は、Ｃ３－Ｃ７アルキレンまたは＊－Ｌ
２
－Ｘ
１
－Ｌ
３
－＊により連結されてヘテロ環を形成してよく、
Ｌ
２
およびＬ
３
は、それぞれ独立して、Ｃ１－Ｃ３アルキレンであり、
Ｘ
１
は、単結合、－Ｏ－、または－ＮＲ
３５
であり、
Ｒ
３５
は、水素または－ＳｉＲ
１４
Ｒ
１５
Ｒ
１６
であり、
Ｒ
３３
は、Ｃ１－Ｃ４アルキルであり、
Ｒ
３４
は、Ｃ１－Ｃ４アルキルまたは－ＯＳｉＲ
１７
Ｒ
１８
Ｒ
１９
であり、
Ｒ
１１
～Ｒ
１９
は、それぞれ独立して、水素またはＣ１－Ｃ７アルキルである。）
【請求項６】
化学式１で表される化合物が、下記構造から選択されるものである、請求項１に記載のジヨードシランの製造方法。
JPEG
2025158956000025.jpg
99
170
【請求項７】
製造方法が、ヨウ化水素（ＨＩ）を反応させるステップをさらに含む、請求項１に記載のジヨードシランの製造方法。
【請求項８】
反応は、エステル系有機溶媒およびハロゲン化炭化水素系有機溶媒を含む混合溶媒下で行う、請求項１に記載のジヨードシランの製造方法。
【請求項９】
反応は、１０～４０℃の温度条件下で行う、請求項１に記載のジヨードシランの製造方法。
【請求項１０】
反応後に、ヨウ素酸塩を濾過し、蒸留精製するステップをさらに含む、請求項１に記載のジヨードシランの製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ジヨードシランの製造方法に関する。
続きを表示（約 2,200 文字）【背景技術】
【０００２】
ジヨードシラン（ｄｉｉｏｄｏｓｉｌａｎｅ、ＳｉＨ
２
Ｉ
２
）は、半導体の製造および新素材の開発の分野において重要な役割をする化合物であって、半導体産業の持続的な発展に伴い、当該化合物の需要が増加している。
【０００３】
従来技術では、ジヨードシランを合成するために、ジクロロシラン（ＳｉＨ
２
Ｃｌ
２
）のＳｉ－Ｃｌ結合を、高価のヨウ化リチウムなどを用いてＳｉ－Ｉで置換する合成法が主に用いられてきた。しかしながら、原料であるジクロロシランは、常温で気体である発火性物質であって、水分と反応して毒性物質である塩化水素ガスを生成するため、保管時に格別の注意が求められる。
【０００４】
一方、フェニルシランをヨウ素と反応させてジヨードシランを製造する合成法が提案されているが、原料となるフェニルシランは高価の材料であって生産性が低下し、水分と接触時に爆発が発生し、水分吸収が非常に容易であるため保管が困難であるという問題がある。また、反応過程中における発熱が激しく、爆発の可能性があるため、工程の危険性が高いだけでなく、収率の低下を引き起こし、反応副産物として発がん性物質であるベンゼンを生成するという限界がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
米国特許出願公開第２０１６／０２６４４２６号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の具体化は、工程の安全性および生産性を確保するとともに、高純度のジヨードシランを得ることができる製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様に係るジヨードシランの製造方法は、下記化学式１で表される化合物とヨウ素（Ｉ
２
）を反応させ、ジヨードシラン（ＳｉＨ
２
Ｉ
２
）を製造するステップを含んでよい。
JPEG
2025158956000001.jpg
15
170
（化学式１中、
Ｒは、水素または－ＮＲ
１
Ｒ
２
であり、
Ｒ
１
およびＲ
２
は、それぞれ独立して、水素またはＣ１－Ｃ１０アルキルであり、
Ａは、－ＮＲ
３
Ｒ
４
または－ＯＲ
５
であり、
Ｒ
３
～Ｒ
５
は、それぞれ独立して、水素、Ｃ１－Ｃ１０アルキル、Ｃ６－Ｃ１２アリール、または－ＳｉＲ
１１
Ｒ
１２
Ｒ
１３
であり、前記Ｒ
３
およびＲ
４
は、Ｃ３－Ｃ７アルキレンまたはＣ２－Ｃ７ヘテロアルキレンにより連結されてヘテロ環を形成してよく、
前記ヘテロ環およびＲ
３
～Ｒ
５
のアルキルは、－ＳｉＲ
１４
Ｒ
１５
Ｒ
１６
または－ＯＳｉＲ
１７
Ｒ
１８
Ｒ
１９
で置換されてよく、
Ｒ
１１
～Ｒ
１９
は、それぞれ独立して、水素またはＣ１－Ｃ１０アルキルである。）
【０００８】
化学式１で表される化合物は、下記化学式２または化学式３で表されるものであってよい。
JPEG
2025158956000002.jpg
18
170
JPEG
2025158956000003.jpg
18
170
（化学式２および３中、
Ａ、Ｒ
１
、およびＲ
２
は、前記化学式１における定義のとおりであり、
Ｒ
２１
およびＲ
２２
は、それぞれ独立して、水素、Ｃ１－Ｃ１０アルキル、Ｃ６－Ｃ１２アリール、または－ＳｉＲ
１１
Ｒ
１２
Ｒ
１３
であり、
Ｒ
１１
～Ｒ
１３
は、それぞれ独立して、水素またはＣ１－Ｃ１０アルキルである。）
【０００９】
Ｒ
１
、Ｒ
２
、Ｒ
２１
、およびＲ
２２
は、それぞれ独立して、水素またはＣ１－Ｃ４アルキルであってよい。
【００１０】
Ｒ
５
は、Ｃ１－Ｃ１０アルキルまたは－Ｌ
１
－ＯＳｉＲ
１７
Ｒ
１８
Ｒ
１９
であり、Ｌ
１
は、Ｃ１－Ｃ１０アルキレンであり、Ｒ
１７
～Ｒ
１９
は、それぞれ独立して、水素またはＣ１－Ｃ１０アルキルであってよい。
（【００１１】以降は省略されています）

関連特許