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公開番号2025154514
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-10-10
出願番号2024057563
出願日2024-03-29
発明の名称コーティング溶液調製方法、コーティング溶液およびコーティング方法
出願人株式会社カワタ
代理人個人
主分類C09D 1/02 20060101AFI20251002BHJP(染料;ペイント;つや出し剤;天然樹脂;接着剤;他に分類されない組成物;他に分類されない材料の応用)
要約【課題】被コート粒子の表面にリチウムリッチな組成のケイ酸リチウムによる被膜を薄く平滑に形成可能なコーティング溶液およびその調製方法、ならびにコーティング溶液を用いて被コート粒子の表面に被膜を形成するコーティング方法を提供する。
【解決手段】LiSiゾル原液およびキレート剤調製溶液が準備される。LiSiゾル原液には、リチウムを構成元素に含むリチウム含有溶質である水酸化リチウムおよびケイ素を構成元素に含むケイ素含有溶質であるシリカゲルが溶媒である脱炭酸水に溶けている。キレート剤調製溶液には、リチウム化合物である水酸化リチウムおよびキレート剤であるクエン酸が溶けている。LiSiゾル原液とキレート剤調製溶液とが混合されることにより、その混合液からなるコーティング溶液が得られる。
【選択図】図3C
特許請求の範囲【請求項１】
被コート粒子の表面への被膜の形成に用いられるコーティング溶液を調製する方法であって、
リチウムおよびケイ素を構成元素に含む被膜溶質が溶けたＬｉＳｉゾル原液を準備する第１準備工程と、
リチウム化合物およびキレート剤が溶けたキレート剤調製溶液を準備する第２準備工程と、
前記第１準備工程で準備した前記ＬｉＳｉゾル原液と前記第２準備工程で準備した前記キレート剤調製溶液とを混合する混合工程と、
を含む、コーティング溶液調製方法。
続きを表示（約 720 文字）【請求項２】
前記混合工程で得られる溶液の水素イオン指数を測定して調整する調整工程、
をさらに含む、請求項１に記載のコーティング溶液調製方法。
【請求項３】
前記被膜溶質は、リチウムを構成元素に含むリチウム含有溶質と、ケイ素を構成元素に含むケイ素含有溶質とを含み、
前記第１準備工程では、前記リチウム含有溶質および前記ケイ素含有溶質を溶媒に溶かす、請求項１に記載のコーティング溶液調製方法。
【請求項４】
前記リチウム含有溶質は、水酸化リチウムである、請求項３に記載のコーティング溶液調製方法。
【請求項５】
前記ケイ素含有溶質は、シリカゲルである、請求項３に記載のコーティング溶液調製方法。
【請求項６】
前記溶媒は、脱炭酸水である、請求項３に記載のコーティング溶液調製方法。
【請求項７】
前記第１準備工程では、前記リチウム含有溶質が前記溶媒に溶かされ、前記リチウム含有溶質が溶けた溶液に前記ケイ素含有溶質が入れられて、前記ケイ素含有溶質の入った溶液が加熱される、請求項３に記載のコーティング溶液調製方法。
【請求項８】
前記リチウム化合物は、水酸化リチウムである、請求項１に記載のコーティング溶液調製方法。
【請求項９】
前記キレート剤は、ヒドロキシ酸である、請求項１に記載のコーティング溶液調製方法。
【請求項１０】
前記第２準備工程では、前記リチウム化合物および前記キレート剤を溶媒に溶かす、請求項１に記載のコーティング溶液調製方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、被コート粒子の表面への被膜の形成に用いられるコーティング溶液およびその調製方法、ならびにコーティング溶液を用いて被コート粒子の表面に被膜を形成するコーティング方法に関する。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
硫化物系固体電解質を用いた全固体電池では、正極活物質の表面にリチウム金属複合酸化物による被膜を形成することにより、正極活物質と固体電解質との界面で発生する抵抗（界面抵抗）を低減可能であることが知られている（たとえば、特許文献１，２参照）。
【０００３】
被膜の材料となるリチウム金属複合酸化物としては、たとえば、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ
３
）が挙げられる。ニオブ酸リチウムは、平滑で結晶性の優れた薄膜を形成できる材料である。しかし、ニオブ（Ｎｂ）がレアメタルであるため、ニオブ酸リチウムによる被膜を有する正極活物質の本格的な量産体制の確立には、資源的な制約がある。
【０００４】
ニオブ酸リチウムに代えて、ケイ酸リチウムを被膜の材料とすることが提案されている。また、リチウム遷移金属系酸化物粉末とケイ酸リチウム水溶液とを混合し、混合物の熱処理により、水溶液から水を蒸発させて、リチウム遷移金属系酸化物粉末の表面上にケイ酸リチウムからなる被膜を形成する技術が提案されている（たとえば、特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特許第４９８２８６６号公報
国際公開第２０１２／０４３３２１号
特許第５９８９０８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
リチウム金属複合酸化物は、その組成がリチウムリッチであるほど、リチウムイオン伝導度が高くなる傾向にある。
【０００７】
ところが、市販されているケイ酸リチウム水溶液は、Ｌｉ／Ｓｉモル比が０．２５～０．６７の範囲でリチウム成分が少ない。従来の技術では、リチウムリッチな組成で無色透明のケイ酸リチウム水溶液を調製するのは困難であり、ケイ酸リチウム水溶液をリチウムリッチな組成にすると、ケイ酸の重合反応が進み、ケイ酸の高分子ゾルが光の散乱を生じる大きさに成長する。その大きさの高分子ゾルが存在するケイ酸リチウム水溶液では、被膜の形成の際に偏析や粒子凝集が生じ、薄く平滑な被膜を形成することができない。
【０００８】
本発明の目的は、被コート粒子の表面にリチウムリッチな組成のケイ酸リチウムによる被膜を薄く平滑に形成可能なコーティング溶液およびその調製方法、ならびにコーティング溶液を用いて被コート粒子の表面に被膜を形成するコーティング方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記の目的を達成するため、本発明の一の局面に係るコーティング溶液調製方法は、被コート粒子の表面への被膜の形成に用いられるコーティング溶液を調製する方法であって、リチウムおよびケイ素を構成元素に含む被膜溶質が溶けたＬｉＳｉゾル原液を準備する第１準備工程と、リチウム化合物およびキレート剤が溶けたキレート剤調製溶液を準備する第２準備工程と、第１準備工程で準備したＬｉＳｉゾル原液と第２準備工程で準備したキレート剤調製溶液とを混合する混合工程とを含む。
【００１０】
この方法によれば、ＬｉＳｉゾル原液およびキレート剤調製溶液が準備される。そして、ＬｉＳｉゾル原液とキレート剤調製溶液とが混合される。ＬｉＳｉゾル原液には、リチウムおよびケイ素を構成元素に含む被膜溶質が溶媒に溶けている。キレート剤調製溶液には、リチウム化合物およびキレート剤が溶けている。ＬｉＳｉゾル原液およびキレート剤調製溶液の両方にリチウムが含まれるので、ＬｉＳｉゾル原液とキレート剤調製溶液との混合により、その混合液からなるコーティング溶液は、Ｌｉ／Ｓｉモル比が１以上のリチウムリッチな組成となる。また、キレート剤調製溶液にキレート剤が含まれるので、コーティング溶液の分散安定性を保つことができる。
（【００１１】以降は省略されています）

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