特許ウォッチ

公開番号2025152738
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-10-10
出願番号2024054779
出願日2024-03-28
発明の名称スラリー組成物
出願人日鉄ケミカル&マテリアル株式会社
代理人個人,個人,個人,個人,個人,個人
主分類C01B 33/145 20060101AFI20251002BHJP(無機化学)
要約【課題】狭い空間における流動性に優れた球状シリカ粒子を含むスラリー組成物を提供すること。
【解決手段】コールターカウンターにより検出された1μm以上30μm以下の粒子のうち、3μm以上の粒子の個数頻度が300ppm以上50000ppm以下であり、5μm以上の粒子の個数頻度が100ppm以下であり、BET法により測定された比表面積が5.0m²/g以上20.0m²/g以下である、球状シリカ粒子を含有しているスラリー組成物。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
球状シリカ粒子と分散媒とを含むスラリー組成物であって、前記球状シリカ粒子が、コールターカウンターにより検出された１μｍ以上３０μｍ以下の粒子のうち、３μｍ以上の粒子の個数頻度が３００ｐｐｍ以上５００００ｐｐｍ以下であり、５μｍ以上の粒子の個数頻度が１００ｐｐｍ以下であり、ＢＥＴ法により測定された比表面積が５．０ｍ
２
／ｇ以上２０．０ｍ
２
／ｇ以下であることを特徴とする、スラリー組成物。
続きを表示（約 760 文字）【請求項２】
前記球状シリカ粒子がシランカップリング剤により表面処理されている、請求項１に記載のスラリー組成物。
【請求項３】
前記球状シリカ粒子が、レーザー回折散乱法によるＤ５０が０．４μｍ以上３．０μｍ以下である、請求項１に記載のスラリー組成物。
【請求項４】
前記球状シリカ粒子の円形度が０．８５以上である、請求項１に記載のスラリー組成物。
【請求項５】
前記球状シリカ粒子が、コールターカウンターにより検出された１μｍ以上３０μｍ以下の粒子個数のうち、１～２μｍの粒子個数頻度をＡ、２～３０μｍの粒子個数頻度をＢとすると、Ｂ／Ａが０．００２以上０．２０以下である、請求項１に記載のスラリー組成物。
【請求項６】
前記球状シリカ粒子が、コールターカウンターにより検出された１μｍ以上３０μｍ以下の粒子のうち、１０μｍ以上の粒子が１０ｐｐｍ未満である、請求項１に記載のスラリー組成物。
【請求項７】
厚さ０．０９ｍｍ、８ｃｍ角のガラスクロスをスラリー５ｍＬに３０秒間含侵させ、引き上げて１８０℃×１ｈ乾燥させたときの前記ガラスクロスの重量増加が０．１ｇ以上である、請求項１に記載のスラリー組成物。
【請求項８】
非晶質球状シリカ粒子、結晶質球状シリカ粒子、アルミナ粒子、チタニア粒子、マグネシア粒子、窒化アルミニウム粒子、窒化ホウ素粒子、チタン酸バリウム粒子、チタン酸カルシウム粒子、カーボンファイバーから選ばれる、少なくとも１種類以上の無機フィラーをさらに含有する、請求項１に記載のスラリー組成物。
【請求項９】
前記分散媒の比誘電率が５～３０である、請求項１に記載のスラリー組成物。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、球状シリカ粒子を分散媒中に分散させてなるスラリー組成物、特にコールターカウンターにより検出された１μｍ以上３０μｍ以下の粒子のうち、３μｍ以上の粒子の個数頻度が３００ｐｐｍ以上５００００ｐｐｍ以下であり、５μｍ以上の粒子の個数頻度が１００ｐｐｍ以下であり、ＢＥＴ法により測定された比表面積が５．０ｍ
２
／ｇ以上２０ｍ
２
／ｇ以下であることにより、流動性に優れた球状シリカ粒子を分散媒中に分散させてなるスラリー組成物に関する。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、電子部材、通信機器などに用いられる半導体パッケージの小型化、薄型化が進んでおり、これに伴い半導体封止材やパッケージ基板の絶縁層などの基板材料についても、微細化のニーズが高まっている。これら半導体部材については機械的強度の付与、反り抑制のため、樹脂材料へフィラーを充填させ、線膨張率を制御した樹脂組成物を使用することが一般的である。このような樹脂組成物の製造方法としては、乾燥したフィラーをニーダー、3本ロール等の混錬機を用いてマトリクス樹脂と混錬する手法の他、フィラーを分散媒中に分散させ、得られたスラリーとマトリクス樹脂を混合、加熱処理によって分散媒を取り除くことによってフィラーを樹脂材料中に分散させた樹脂組成物を得る手法(特許文献４)が用いられる。本手法は、フィラーと樹脂を直接混錬する手法に比べ、フィラーを樹脂材料中に均一に分散できるなどの利点がある。
【０００３】
このように、半導体周辺部材に用いられるスラリー組成物またはそのフィラーに関して、流動性もしくは充填性、分散性等の種々の観点で検討されている。
【０００４】
例えば、特許文献１は、上述のように樹脂複合組成物の高い流動性を得るために、樹脂複合組成物に含まれる非晶質シリカ粉末の粒子径分布およびその比表面積を適切に調整することを提案している。より具体的には、粒子径頻度分布において最頻径が１～１０μｍの範囲内にあり、０．５０μｍ未満の粒子径の粒子の頻度が１．０％以上であり、かつ、１～１２ｍ
２
／ｇの比表面積を有することを特徴とする非晶質シリカ粉末を開示している。
【０００５】
また、特許文献２は、原料粉末を火炎中に溶射して球状化する球状無機質微粉末の製造方法に関するものであり、得られる粉末（粒子）が粗大化することを抑制し、所望の粒径範囲となる方法を提案する。より具体的には、特定の平均粒径の無機質原料粉末に分散系表面処理剤を混合した上で、溶射することにより、原料粉末の凝集による溶射時の粒子の増大化を防止できることを開示している。
【０００６】
また、特許文献３は、ゾルゲル法によって球状シリカ粒子を形成させた後、当該球状シリカ粒子を焼成し、さらに焼成物を解砕する工程を有する球状シリカ粉末を開示している。
【０００７】
しかしながら、半導体周辺部材に用いられる樹脂複合組成物または無機粒子含有スラリー組成物に関して、さらなる特性の向上が求められている。特に、最近の半導体パッケージの小型化に伴い、半導体封止材、基板材料に使われるフィラーの小粒径化が求められている。一方で、小粒径化によるスラリー組成物の流動性低下およびそれに伴う作業性の悪化、樹脂組成物の性能低下が問題になっている。具体的には、ガラスクロス等、狭い空間における浸透性低下、樹脂組成物内のフィラー分散不良を引き起こす問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
特開２０２２－０３７６８１号公報
特開２００７－０１５８８４号公報
特開２０２２－９０６７９号公報
特開２００２－２８５００３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記の状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、狭い空間における流動性に優れた、球状シリカ粒子を含むスラリー組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、スラリーに含有する球状シリカ粒子の粒度分布において、粗大粒子を精密にカットすることによって、より具体的には特定の粒径以上を有する粗大粒子を個数レベルで制限することにより、上記の課題が解決されることを見出した。
（【００１１】以降は省略されています）

関連特許