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公開番号2025138835
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-09-25
出願番号2025113047,2022051328
出願日2025-07-03,2022-03-28
発明の名称荷電粒子顕微鏡で使用するためのサンプル担体、およびそのようなサンプル担体を荷電粒子顕微鏡で使用する方法
出願人エフイーアイカンパニ,FEI COMPANY
代理人弁理士法人ITOH
主分類G01N 1/28 20060101AFI20250917BHJP(測定;試験)
要約【課題】荷電粒子顕微鏡においてサンプルを調製する方法の提供。
【解決手段】本開示は、荷電粒子顕微鏡においてサンプルを調製する方法に関する。この方法は、機械的サポート輪郭およびそれに接続されたグリッド部材を有するサンプル担体を提供するステップを含む。この方法は、前記サンプル担体を荷電粒子顕微鏡の機械的ステージデバイスに接続するステップを含む。さらに、この方法は、サンプル、例えば、チャンク形状またはラメラ形状のサンプルを提供し、前記サンプルをサンプル担体のグリッド部材に接続するステップを含む。この方法は、一実施形態では、バルクサンプルとサンプル担体との間のサンプルの容易で信頼性の高い移送を可能にする。
【選択図】図5
特許請求の範囲【請求項１】
荷電粒子顕微鏡でサンプルを調製する方法であって、当該方法は、
－機械的サポート輪郭およびそれに接続されたグリッド部材を有するサンプル担体を提供するステップと、
－前記サンプル担体を前記荷電粒子顕微鏡の機械的ステージデバイスに接続するステップと、
－サンプルを提供するステップであって、バルクステージ及びグリッドステージが同じベースに取り付けられた状態において、収束イオンビーム処理によってサンプル処理されたサンプルが、前記バルクステージから前記グリッドステージにマニピュレータにより移動され、前記グリッドステージに固定される、ステップと、
－前記機械的サポート輪郭と前記グリッド部材が互いに事前接続されている状態で、前記サンプルを前記サンプル担体の前記グリッド部材に接続するステップと、を含み、
前記サンプル担体は、該サンプル担体によって画定される平面が、前記バルクステージに接続されるバルクサンプルによって画定される平面に対して垂直に配置されるように、前記グリッドステージに接続される、
荷電粒子顕微鏡でサンプルを調製する方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本実施形態は、荷電粒子顕微鏡で使用するためのサンプル担体（sample carrier）、およびそのようなサンプル担体を荷電粒子顕微鏡で使用する方法に関する。本実施形態はさらに、画像化システムのためのサンプル調製のデバイスおよびその方法に関する。より具体的には、本実施形態は、その場でのサンプル調製および画像化（imaging）を可能にする複数の自由度を有するサンプル調製ステージに関する。
続きを表示（約 2,500 文字）【背景技術】
【０００２】
荷電粒子顕微鏡法は、特に電子顕微鏡法の形態で、顕微鏡対象物を画像化するためのよく知られた、ますます重要な技術である。歴史的に、電子顕微鏡の基本的な種数は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、および走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）などの多くの周知の装置種に、ならびに、例えば、イオンビームミリングまたはイオンビーム誘起蒸着（ＩＢＩＤ）などの支援活動を可能にする、「機械加工」集束イオンビーム（ＦＩＢ）をさらに使用するいわゆる「二重ビーム」装置（例えば、ＦＩＢ－ＳＥＭ）などの様々な副種に進化している。
【０００３】
電子顕微鏡の画像化用のサンプルは、透過光または電子放射下で観察するための特定の調製が必要である。例えば、サンプルの薄いスライス（またはセクション）は、通常、グリッドまたはチューブ内のバルクサンプルからカットまたはミリングされる。カットまたはミリングは、集束イオンビーム（ＦＩＢ）システムによって、またはＦＩＢと電子顕微鏡の両方を含む二重ビームシステム内で実行できる。このような二重ビームシステムの例には、ＦＥＩ社（米国オレゴン州ヒルズボロ）のＱｕａｎｔａ３ＤＤｕａｌＢｅａｍシステムが含まれる。ただし、ＦＩＢを使用して薄いスライスを調製した後、サンプルを画像化に適したプラットフォームに移送する必要がある。走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）などの顕微鏡による画像化では、適切な画像をキャプチャするために、複数の自由度に沿った位置決めが必要になる場合がある。
【０００４】
その他は、複数の自由度を持つＳＴＥＭ画像化のステージを調製している。例えば、米国特許第７，４７４，４１９号は、基準点の近くにサンプルを配置するためのステージアセンブリを記載している。ステージアセンブリは、サンプルを取り付けることができるサンプルテーブルと、基準面に垂直なＸ軸、基準面に平行なＹ軸、および基準面に平行なＺ軸に実質的に平行な方向に沿ってサンプルテーブルの並進をもたらすように配置された一組のアクチュエータを含む。Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸は相互に直交しており、基準点を通過する。さらに、米国特許第６，９６３，０６８号は、３つの垂直方向の並進と２つの回転で５つの自由度で移動できるテーブルを備えたマニピュレータについて説明する。
【０００５】
ただし、ＳＴＥＭまたはＴＥＭ分析用のサンプルを操作する手法はより複雑である。これらの手法では、ＦＩＢのミリングとカービングの両方でサンプルを操作し、その後のＳＴＥＭ分析を特定の臨界温度で実行して、サンプル内の氷晶の形成を防止したり、操作間のサンプルの望ましくない解凍を防止したりする必要がある。さらに、ラメラサポートで必要な配向にラメラを配置することは非常に困難である。特に、薄いラメラは、さらなる検査のためにラメラを（Ｓ）ＴＥＭに正しく配置できることを確認するため、ラメラサポートと（ほぼ）同じ平面にある必要がある。さらに、サンプルから前記サポートへのラメラの移送は、溶接（welding：溶着）および非溶接操作を伴い得、これは、サンプル部分を損傷する可能性があり、その損失にさえつながる可能性がある。例えば、ラメラが針から落ちたり、サポートから落ちたりする可能性がある。
【０００６】
従って、必要なのは、サンプルが破壊されるほど多くのサンプル処理を必要とせずに、ＳＴＥＭまたはＴＥＭ画像化用のサンプルの複雑な操作を可能にするシステムおよび方法である。
【０００７】
米国特許出願公開第２００８／１７３８１３Ａ１号では、サンプルホルダーを回転および移動させるためのマニピュレータが開示されている。ここで、サンプルが配置されるグリッドを有するサンプルホルダーは、２つの先細りシリンダーの形態の２つの部材を含むマニピュレータによって保持される。
【０００８】
米国特許出願公開第２０２０／２７３６５９Ａ１号は、荷電粒子顕微鏡用のサンプルホルダーを説明しており、サンプルを含むサンプル担体を解放可能に受け入れるためのくぼみのあるホルダー本体を備える。
【発明の概要】
【０００９】
一態様によれば、請求項１に定義されるように、荷電粒子顕微鏡においてサンプルを調製する方法が提供される。この方法は、機械的サポート輪郭およびそれに接続されたグリッド部材を有するサンプル担体を提供し、前記サンプル担体を前記荷電粒子顕微鏡の機械的ステージデバイスに接続するステップを含む。本明細書で定義されるように、この方法は、ラメラ形状またはチャンク形状のサンプルなどのサンプルを提供し、前記サンプルをサンプル担体のグリッド部材に接続するステップをさらに含む。前記サンプルをサンプル担体のグリッド部材に接続するステップは、機械的サポート輪郭とグリッド部材がすでに互いに接続されている状態で実行される。換言すれば、前記サンプルをサンプル担体のグリッド部材に接続するステップは、機械的サポート輪郭を有するサンプル担体と、それに接続されたグリッド部材を提供するステップの後に実行される。
【００１０】
従来技術の方法とは対照的に、サンプルは、グリッド部材および機械的サポート輪郭の事前接続状態でグリッド部材に接続されている。ラメラまたはチャンクをグリッド部材に配置し、グリッド部材をラメラで機械的サポートに接続するという間接的な移送の代わりに、直接的な移送が可能である。これは時間を節約し、例えばグリッド部材を機械的サポートに配置する際に、ラメラまたはチャンクを損傷するリスクを低減する。これは、サンプルが最初にグリッド部材に接続され、次にグリッド部材とサンプルの組み合わせが機械的サポート輪郭に接続される従来技術の方法とは対照的である。
（【００１１】以降は省略されています）

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