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公開番号2025099974
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-07-03
出願番号2023217014
出願日2023-12-22
発明の名称黒鉛状窒化炭素粒子の粒径低減のための方法
出願人ロレアル,L’OREAL,国立研究開発法人物質・材料研究機構
代理人個人,個人,個人
主分類C01B 21/082 20060101AFI20250626BHJP(無機化学)
要約【課題】環境にやさしいUV吸収材料としての黒鉛状窒化炭素の新しい製造方法の開発が必要とされている。
【解決手段】本発明は、サブミクロンサイズの黒鉛状窒化炭素を調製するための方法であって、黒鉛状窒化炭素をミル処理又は超音波処理するステップを含む、方法に主に関する。本発明はまた、1μm未満の粒径が懸濁液中の全粒子の体積の50パーセント超を占める体積サイズ分布を有するサブミクロンサイズの黒鉛状窒化炭素に関する。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
サブミクロンサイズの黒鉛状窒化炭素を調製するための方法であって、黒鉛状窒化炭素をミル処理又は超音波処理する工程を含む、方法。
続きを表示（約 760 文字）【請求項２】
ミル処理工程が、湿式ミル処理工程である、請求項1に記載の方法。
【請求項３】
湿式ミル処理工程が、湿式ジェットミル処理工程又は湿式ビーズミル処理工程である、請求項2に記載の方法。
【請求項４】
超音波処理が、ホモジナイザーを用いて実施される、請求項1に記載の方法。
【請求項５】
黒鉛状窒化炭素を、2回以上ミル処理又は超音波処理する工程を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
黒鉛状窒化炭素をミル処理又は超音波処理する工程の前に、少なくとも1つの前駆体化合物を450℃以上で少なくとも1分間加熱することによって黒鉛状窒化炭素を調製する更なる工程を含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
加熱工程が、酸化剤として酸素含有種、例えば、O
2
、湿度、O
3
、O原子及び/又は酸素イオンの存在下で実施され、好ましくは、加熱工程の間に使用される酸化剤は、ガスの形態であり;より好ましくは、酸素含有種は、過マンガン酸塩でも過酸化水素でもない、請求項6に記載の方法。
【請求項８】
黒鉛状窒化炭素をミル処理又は超音波処理する工程の後に、懸濁液から懸濁媒体を蒸発させて、乾燥された黒鉛状窒化炭素を得る更なる工程を含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
蒸発が、凍結乾燥によって実施される、請求項8に記載の方法。
【請求項１０】
媒体を乾燥する工程の後に、乾燥された黒鉛状窒化炭素を媒体に再懸濁する更なる工程を含む、請求項8又は9に記載の方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、黒鉛状窒化炭素粒子の粒径低減のための方法に主に関する。また、本発明は、粒径が低減された黒鉛状窒化炭素粒子に関する。
続きを表示（約 1,300 文字）【背景技術】
【０００２】
UV保護効果は、化粧料の重要な要素の1つである。UV範囲(400nm未満の波長)の照射を遮蔽するために、有機UV遮蔽化合物、並びに無機UV遮蔽化合物、例えばTiO
2
及びZnOが幅広く使用されている。無機化合物である黒鉛状窒化炭素は、UV吸収特性を示すことが知られている。黒鉛状窒化炭素に関するいくつかの文献が既に報告されている。
【０００３】
例えば、WO2020/246715は、複素環式構造を有する高分子窒化炭素を含む紫外線吸収剤を開示している。しかしながら、この文献は、黒鉛状窒化炭素の粒径については記載していない。
【０００４】
また、炭素材料の粒径を低減するための技術に関して、これまでにいくつかの文献が既に公開されている。
【０００５】
例えば、US7300958B2は、ナノメートルサイズの炭素の一次粒子の超分散体を製造する方法であって、ナノメートルサイズの炭素の前記一次粒子の凝集体構造に湿式ミル処理法を適用して、ナノメートルサイズの炭素の前記一次粒子を一緒に保持して前記凝集体構造を形成させるファンデルワールス力を克服することを含み、前記湿式ミル処理法が、破壊媒体としてボールを用いて実施され、ボールの各々が0.1mm以下の直径を有する、方法を開示している。
【０００６】
また、EP3096866A1は、水銀除去の方法であって、石炭燃焼から生成された排ガス中に活性炭を射出する工程を含み、活性炭が、1μm～28μmの範囲のd95粒径分布、及び1.5～3の範囲のd95/d50比を有し、d95粒径分布はミル処理及び空気分級によって得ることができる、方法を開示している。
【０００７】
また、CN103975468Aは、(i)繊維質炭素材料、(ii)鎖状炭素材料、並びに(iii)繊維質炭素材料及び鎖状炭素材料が互いに結合した炭素材料からなる群から選択される1種又は複数の炭素材料と、リチウム含有ホスフェートとを含む複合粒子;並びにその製造方法を開示している。
【０００８】
しかしながら、これらの文献は、黒鉛状窒化炭素についてはまったく言及していない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
WO2020/246715
US7300958B2
EP3096866A1
CN103975468A
【非特許文献】
【００１０】
Chem. Rev. 2016、116、7159～7329頁、Ong,W.J.;Tan,L.L.;Ng,Y.H.;Yong,S.T.;Chai,S.P.
Catalysts 2019、9(10)、805頁、Seong Jun Mun及びSoo-Jin Park; https://doi.org/10.3390/catal9100805
Nan Liu等、ACS Omega、2020、第5巻、12557～12567頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
（【００１１】以降は省略されています）

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